现代材料表征技术补充知识.doc

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现代材料表征技术补充知识

燃烧 (1)高分子材料受热行为可以有两种不同的试验方法:燃烧试验和干馏试验。前者又称为火焰试验,试样直接与火焰接触,后者又称热解试验,试样不予火焰直接接触。 燃烧试验方法:用镊子或刮匙支持一小块试样,用煤气灯小火焰直接加热。 (2)发烟:含氯量、磷量高的发烟量大,交联密度大的发烟量小,脂肪族一般不发烟,芳香族常发烟(主链中芳香性增加发烟量下降) 结焦多半与碳所在的集团性质有关。碳上有氢易气化,不易结焦。带芳环特别是取代苯环的易结焦。 火焰颜色。只含碳氢的呈黄色,含氧呈蓝色,含氯呈绿色,燃烧激烈的(硝酸纤维素)很亮,像白色。 气味是裂解时挥发性小分子产生的。 (3)纤维鉴别。 尼龙:无火焰,芹菜味。涤纶:火焰黄白色,无烟。腈纶:燃烧慢,略有黑烟,辛酸气味。氯纶:接近火焰时收缩,离火熄灭,冒烟,刺鼻气味。醋脂纤维:刺鼻的醋酸气味,熔化。 (4)极限氧指数(OI)定义:着火后刚能维持试样燃烧的氧在氧氮混合气体中的最小分数。 易0.21—0.22自熄性—0.27难 2.密度 体积置换法:(密度瓶法)密度瓶质量M1。样品加入瓶内总重M2。放在标准温度下补充液体,再擦去从毛细管流出的多余液体,再次称重M3。倒出液体和试样,重新装上置换液称重M4。 试样密度D=[(M2-M1)*D液]/[(M4-M1)-(M3-M2)] 3.分离和纯化 溶解-沉淀分离法;萃取法;真空蒸馏法 4.钠熔法检测元素(Cl、S、F) 5. 酸值、皂化值、碘值 6.红外光谱 满足两个条件: (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量; (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 红外非活性:对称分子,没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性. 如:N2、O2、Cl2 等。 红外活性: 非对称分子,有偶极矩,红外活性。 谱图三要素:? 1. 吸收频率 2. 吸收强度 3. 谱带宽度 影响吸收峰位置的因素:1 化学键强度2 诱导效应3 共轭效应4 成键碳原子的杂化轨道5 空间效应

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