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玻璃实验讲义08
玻璃的高温熔制
一 实验的目的与意义
在实际生产中,玻璃熔制是关键环节。在教学、科研和生产中,玻璃的熔制实验也是一项非常重要的实验,因为在进行玻璃新品种的开发或对玻璃生产工艺进行改革中,就必须通过多次或反复进行玻璃的熔制实验来寻找合理玻璃成分、了解玻璃熔制过程各种因素的影响、提出合理熔制工艺制度和具有指导生产实践的各种数据。玻璃的高温熔制实验的目的如下:
①在实验条件下,依据指定配方进行配合料的制备,并根据玻璃熔制制度,进行玻璃的熔制和成形,完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练(玻璃熔制和成形由指导教师操作)
②了解熔制玻璃的设备及其测试仪器,掌握使用方法
③观察熔制温度、保温时间对熔化过程的影响
④根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度的合理性
注意:由于学院实验条件所限,玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算和制定玻璃熔制制度在课堂教学阶段中进行说明,,指导教师做配料、玻璃熔制和成形演示实验,学生记录实验结果并进行分析,做实验报告。
二 实验原理
玻璃的熔制过程是一个复杂的过程,它包括一系列物理变化、化学变化和物理化学变化过程。物理变化是配合料的加热、吸附水分的蒸发排除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、个别组分的挥发;
化学变化是固相反应、各种盐类的分解、水化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相互反应及硅酸盐的生成;
物理化学变化是低共熔物生成、组分或生成物间的相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、玻璃液和耐火材料的相互作用及玻璃液和其中夹杂气体的相互作用。正因为有了这些反应和现象,由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂且具有一定物理化学性质的熔融玻璃液。若以硅酸盐玻璃为例,依据熔制过程中的不同实质,大致可分为硅酸盐形成、玻璃的形成、澄清、均化和冷却五个阶段。但必须指出,这五个阶段不是严格顺序进行的,而是彼此之间有着相互密切的关系,各个阶段有交叉。不管怎样,玻璃熔制就是配合料经高温加热熔化成均匀的、无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程。
三 实验器材
高温电炉一台及其附属设备(如图1)
高铝坩埚(100ml或150ml)
研钵一个;料勺若干(每种原料一把)
电子天平(准确度1.0%或0.1%)
坩埚嵌,石棉手套
浇注玻璃样品的模具
退火用的马弗炉
化工原料(石英砂,纯碱,碳酸钙,氢氧化铝、碎玻璃等)
四 实验步骤
玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算和制定玻璃熔制制度在课堂教学阶段中完成玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算和制定玻璃熔制制度在课堂教学阶段中完成。下面介绍配合料的制备和熔制的操作过程。
配合料的制备
为了保证配料的准确性,首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。
根据各组设定的配料单称取各种原料(精确到0.01)
将粉状原料充分混合均匀。先将配合料中难熔原料如石英砂等先倒入研钵中,然后加入纯碱,混合10~15分钟,再陆续加入其他原料混合均匀。(也可在球磨机或搅拌机中混合)用料量大时,应适当加入相当于4%配合料量的水喷湿原料混合,并将配合料成球。
熔制操作
检查电源、线路。
把每种配合料分别装入三只高铝坩埚中。为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏,可在浅匣钵底部垫上氧化铝粉,再将坩埚放入,然后推入炉中,并接通电源,以4~6℃/min的升温速度升温到900℃(即常温加料)。也可先升温至900℃后,再将装有配合料的高铝坩埚放入炉膛中(即高温加料)。
保温1h后,将其中一只坩埚取出,迅速放入已经加热到500~600℃的马弗炉中退火,即坩埚放入后保温10 min,断电,让其自然冷却。
在高温炉中,继续给两只高铝坩埚加热,升温速度为2℃/min,升温到1200℃,保温1h。取出一只坩埚,迅速放入已经加热到500~600℃的马弗炉中退火,即坩埚放入后保温10 min,断电,让其自然冷却;另一只坩埚留在炉中继续以升温速度为2℃/min加热,升温到1400℃,保温1h,取出,迅速放入已经加热到500~600℃的马弗炉中退火,即坩埚放入后保温10 min,断电,让其自然冷却。
五 结果分析
将冷却到室温的坩埚用小铁锤进行敲打,使之裂成两半。仔细观察样品中心、表面、底部和内壁样品的性状(如气泡和未熔化颗粒数量、颜色、透明度等)并作好记录,而后进行对比分析(分析表自己设计)
六 思考题
在本次实验中,有何因素影响了玻璃的熔制?为什么?如何防止?
玻璃熔制中,有高温加料和常温加料两种,哪种优越?
用实验分析结果说明本实验拟定900℃、1200℃和1400℃取出熔制玻璃的坩埚有何意义?
在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度?
玻璃最高熔制温度和澄清、均化时间确定原则是什么?
实验2玻璃内应力与透射比的测定
一玻璃内应力的测定
(一) 目的和意义
玻璃制品在生产过程中,经受激烈的、不均匀的
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