玻璃的化学检验.doc

玻璃的化学检验 1.0 碳酸钠、氯化钠 硫酸钠 每批进厂化验一次 硫酸钠 硝酸钠 每批进厂化验一次 硝酸钠、氯化钠 方解石 每批进厂化验一次 氧化钙、氧化镁、氧化铁 长石 每批进厂化验一次 氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾（钠） 萤石 每批进厂化验一次 氧化硅、氧化铁、氧化钙、氟化钙 澄清剂 每批进厂化验一次 氧化砷、氧化锑 澄清粉（白砒） 每批进厂化验一次 氧化砷 硒粉 每批进厂化验一次 硒 重油 每批进厂化验一次 （按合同吨位） 水分、热值 碎玻璃 每批进厂化验一次 玻璃全分析 硼砂 每批进厂化验一次 十水合四硼酸钠 氧化钴 每批进厂化验一次 氧化亚钴 3.1 二氧化硅化学分析操作规程 3.1.1 容量法（氟硅酸钾法） 3.1.1.1 原理（略） 3.1.1.2 仪器与试剂 A．试剂：硝酸（比重1.42） 氯化钾（固体） 5%氯化钾 5%氯化钾-酒精溶液 15%氟化钾溶液 1%酚酞指示剂 0.15N氢氧化钠标准溶液。 B. 仪器：烧杯（250毫升） 碱性滴定管 塑料烧杯 塑料棒 塑料量杯 塑料漏斗 3.1.1.3 制样：精确称取0.1克试样，置于预先熔有3克氢氧化钠的镍坩埚中，再复盖约1克的氢氧化钾，盖上坩埚盖，在电炉上（约600℃）熔融约15分钟，取下，冷却，用约60℃的热水溶取熔块到塑料烧杯中，冷却到室温。 3.1.1.4 分析：加入15毫升浓硝酸，使熔块完全溶解，盖上表皿，在流动水中迅速冷却。加入10毫升15%氟化钾溶液并加入固体氯化钾至过饱和，静止15分钟。用快速滤纸过滤，并用5%氯化钾溶液洗涤烧杯和沉淀。将滤纸和沉淀取下，置于原塑料杯中，加入10毫升5%氯化钾酒精溶液，及20滴酚酞指示剂，用0.15摩/升的氢氧化钠溶液中和至微红色（反复搅拌）。往烧杯中加入200毫升预先煮沸并用氢氧化钠中和至微红色的沸水，用0.15摩/升的氢氧化钠标液滴定至微红色。 3.1.1.5 计算： SiO2%=T*V*A*100/(G*1000) T:SiO2对氢氧化钠标液滴定度 V:消耗的氢氧化钠标液的体积 A:试样稀释倍数 G:试样重量 3.1.2 重量法 3.1.2.1 原理（略） 3.1.2.2 试剂和仪器 A 仪器：铂金坩埚 电炉 B 试剂：硫酸（1：1） 氢氟酸（42%） 3.1.2.3 操作 3.1.2.3.1 烧失量L的分析：称取约1克试样Go，放入已灼烧恒重的铂金坩埚G中，于810-900℃的高温炉中（从低温开始加热）灼烧1小时，干燥冷却，称量G1。 计算: L=(Go+G-G1)*100/ Go 3.1.2.3.2 二氧化硅的分析：往测完烧失量的试样中加入约8毫升氢氟酸，于电炉上加热至近干，再于900-950℃的高温炉中灼烧约30分钟，干燥，冷却，称重G2。 计算： SiO2%=(G1-G2)*100/ Go 3.2.氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙分析操作规程 试样分解：（1）精确称取0.5克试样于铂金坩埚中，加少许水润湿，加入4-5滴（1:1）硫酸和3-4毫升40%氢氟酸，摇匀，在电炉上加热至近干，逐渐升高温度，将SO3白烟赶尽，取下，冷却，再加入1-2滴（1：1）硫酸和2-3毫升氢氟酸，继续加热至白烟冒尽，再于高温下灼烧15分钟，加入8毫升（1:1）盐酸，并加热至熔块全部溶解，取下，冷却，移入250毫升的容量瓶中稀释至刻度，摇匀，静置。 （2）当样品中铁含量极低（0.01%），按（1）方法熔样，试液不经稀释，全部作测量用。长石难被酸溶解，可往试样中加入碳酸钠-硼砂（2:1）混合溶剂3克，搅拌均匀，再于上面复盖约3克溶剂，盖上坩埚盖，于马弗炉内从低温开始加热，再于1000℃下灼烧20分钟，取出，冷却，用浓盐酸10毫升将熔块溶出，稀释至250毫升，再进行滴定分析。 3.2.1 氧化铁的测定 3.2.1.1 原理（略） 3.2.1.2 试剂 盐酸（1:1） 氨水（1:1） 10%磺基水杨酸钠 硝酸（1:1） 0.025M的EDTA标液 3.2.1.3 操作 吸取50毫升试液于250毫升烧杯中，加水稀释至100毫升，加入2-3滴（1:1）硝酸，于电炉上加热至70℃-80℃左右，取下，用（1:1）氨水调整PH=2-2.5，加入约10滴磺基水杨酸钠（10%），立即用0.01M的EDTA标液滴定溶液到由紫红至亮黄（无色）记下体积V。 计算： Fe2O3%=T*V*A*100/（