甘草检验操作规程.doc

起 草： 日期： 审 核： 日期： 批 准： 日期： 生效日期： 签字： 拷贝号： 变更记载： 制定（变更）原因及目的： 公司更名。 修订号 批准日期 生效日期 00 01 02 分发部门 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 甘草检验操作规程 适用范围：适用于甘草药材进厂检验。 职责 检验员：严格按检验操作规程进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 性状：取本品观察。 甘草 根呈圆柱形，长25~100cm，直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。 胀果甘 根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬，木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗大。 光果甘草 根及根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。 甘草饮片 本品为2～4mm厚的片，表面红棕色，粗糙，切面黄白色，具菊花纹，多纤维或显粉。气微，味甜而特殊。 鉴别 横切面：照《药材显微鉴别法操作规程》（WA1302·025）横切片制片。 本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞；导管较多，直径约至160μm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。 粉末特征：照《药材显微鉴别法操作规程》（WA1302·025）粉末制片。 粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8~14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。 薄层鉴别 仪器及器皿：粉碎机、分析天平、冷凝管、水浴锅、分液漏斗、蒸发皿、1%氢氧化钠硅胶G薄层板、层析缸、电热恒温干燥箱、紫外光灯、试剂瓶。 试剂：乙醚、甲醇、正丁醇、醋酸乙酯、甲酸、冰醋酸、乙醇、硫酸、水。 10%硫酸乙醇溶液：量取10ml硫酸于试剂瓶中，沿壁缓缓加入乙醇90ml，摇匀，即得。 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）展开剂：量取醋酸乙酯150ml，甲酸10ml，冰醋酸10ml，水20ml于试剂瓶中，摇匀，即得。 试验原理：薄层色谱法（WA1302·009）。 操作方法 供试品溶液的制备 取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。 甘草对照药材溶液的制备 取甘草对照药材1g，同供试品溶液方法制成对照药材溶液。 甘草酸铵对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。 点样、展开、检视 吸取上述三种溶液各1~2μl分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。 判断 若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，则判符合规定；反之，则判不符合规定。 水分：照《水分测定法操作规程》测定（WA1302·018）。 若水分≤12.0%，则判符合规定。 若水分＞12.0%，则判不符合规定。 灰分 灰分：照《灰分测定法操作规程》测定（WA1302·022）。 若总灰分≤7.0%，则判符合规定。 若总灰分＞7.0%，则判不符合规定。 酸不溶性灰分：照《灰分测定法操作规程》测定（WA1302·022）。 酸不溶性灰分≤2.0%，则判符合规定。 酸不溶性灰分＞2.0%，则判不符合规定。 有机氯农药残留量：照《有机氯类农药残留量测定法操作规程》测定（WA1302·021）。 判定 若六六六（总BHC）≤20ppm，滴滴涕（总DDT）≤20ppm，五氯硝基苯（PCNB）≤10ppm，