甘露醇检验操作规程.doc

GMP文件 文件名称 甘露醇检验操作规程 版本号 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 生 效 日 期 年 月 日 分发部门 质监科（ ）车间（ ）供应科（ ）综合管理科（ ）人事科（ ） 总经办（ ）设备科（ ）生产科（ ）安保科（ ）销售科（ ） 目的 建立甘露醇检验操作规程，规范甘露醇的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围 适用于本企业甘露醇的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责。 内容 检验依据中国药典2010年版 【分子式分子量 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭、味甜。 熔点 取本品，依照《熔点检验操作规程》检测，熔点为166-170℃。 比旋度 取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃时依照《旋光仪操作规程》测定，比旋度为＋137°至＋145°。 【鉴别】 1. 取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。 2. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。 【检查】 酸度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L ）0.3ml，应显粉红色。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。 还原糖 取本品5.0g，置锥形瓶中，加25ml水使溶解，加枸橼酸铜溶液（取硫酸钡铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加热至沸，保持沸腾3分钟，迅速冷却，加2.4％（V/V）的冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml，摇匀，加6％（V/V）的盐酸溶液25ml（沉淀应完全溶解，如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色完全消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）的体积不得小于12.8ml。 氯化物 取本品2.0g，依照《氯化物检验操作规程》检查，与标准氯化钠溶液6.0ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.003%）。 硫酸盐 取本品2.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4）]2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 干燥失重 精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重,减失量不得过0.5%。 炽灼残渣 取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1% 。 重金属 取本品2.0g，置纳氏比色管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，按《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 称取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，按《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2.0ml制成的标准砷斑比较，应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加 高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠溶液（2.3→1000）110ml混合制成]50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液（