生铁分析作业指导书.doc

1. 目的 为规范和指导化验室生铁分析检验制定本方法。 2. 范围 本指导书适用于生铁分析检验。 3. 引用标准 GB/T 1412—2005 球墨铸铁用生铁 4. 试验方法 4.1 硅的测定 4.1.1 原理 将试样用稀硝酸溶解，使硅转变为正硅酸，在适当酸度下，加入钼酸铵，使之与硅酸作用生成硅钼黄，然后在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝然后。测出吸光度，计算试样中硅的百分含量。 4.1.2 仪器及设备 ①电炉; ②721分光光度计。 4.1.3 试剂和材料 ① 硝酸： 1：4； ② 草酸： 2%； ③ KMnO4： 4%； ④ 碱性钼酸铵： 100：5：9; ⑤ 硫酸亚铁铵： 2%。 4.1.4 操作步骤 准确称取试样0.02g于250ml锥形瓶中，加入（1：4）硝酸10ml，滴加KMnO4的溶液4滴，低温加热溶解至冒大气泡1min，取下立即加入碱性钼酸铵摇动10秒，加入草酸40ml，硫酸亚铁铵30ml，水150ml。摇匀用721分光光度计比色， 波长 680nm ，比色皿1cm。 4.1.5 结果计算 Si标 Si% = —————— × A试 A标 式中： Si标——标样中硅的含量； A标 ——标样的吸光度； A试 ——试样的吸光度。 4.1.6 注意事项 ① 溶解酸度不宜太大，温度不宜过高，时间不宜过长，否则生成偏硅酸，必要时少补充适当水。 ② 加入KMnO4溶液有两个目的：a. 破坏碳化物，使溶液清澈透明，利于比色；b. 可以将试样中低价铁（用硫酸溶样）氧化；c. 硅钼黄的生成与酸度有很大关系，酸度过强硅钼黄生不成，则生成磷钼黄，酸度太小硅钼黄生成不完全，结果偏低。 ③ 加入草酸的目的：a. 破坏可能生成磷钼黄和砷钼黄；b. 草酸与三价铁结合生成浅黄色络合物［Fe（C2O4）3］-3，从而溶解可能生成的钼酸铁；c. 因为三价铁Fe+3被草酸络合，大大降低了Fe+3的有效浓度，从而降低了Fe+3 / Fe+2的氧化电位，相对的提高了Fe+2 还原能力；d. 加入草酸后 立即加入硫酸亚铁铵，否则结果偏低。 4.2 硫的测定 4.2.1 原理 试样在高温炉中燃烧，硫化物即被氧化生成SO2，所生成的SO2用水吸收（1体积水可吸收40体积SO2），用碘标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，至电位指针回到原位，根据所消耗碘标液的体积，计算试样含硫量。 4.2.2 试剂 ① 碘标准溶液：量取50ml碘母液倒入预先盛有5000ml水中，称取5g淀粉溶于200ml沸水中至透明倒入瓶中摇匀放置15-20min后使用； ② 助溶剂：纯锡粒； 4.2.3 仪器及设备 ① 管式炉； ② 碳硫测定仪； 4.2.4 操作步骤 将炉温升至1150—1200℃，检查管路及活塞是否漏气。 准确称取试样0.25g，至于瓷舟中，使试样平铺密集，加入5-6粒锡粒，然后将瓷舟推入燃烧管温度最高处，立即塞紧管口，燃烧2min，通氧，吸收液褪色，用碘标准溶液滴定至指针回到10vA。 4.2.5 结果计算 S标 S% =————— × V试 V标 式中： S标——标样中S的含量; S标——滴定标样所消耗的体积； V试——滴定试样所消耗的体积。 4.2.6 注意事项 ① 分析时，氧气流速尽可能加大，气流减小时部分SO2被氧化成SO3，生成的SO3不能被碘氧化，使测定结果偏低； ② 吸收液不能多次连续使用，在滴定过程中所生成的H2SO4，对吸收反应是不利的，由于酸度增加，降低了SO2的溶解度，使测定结果偏低； ③ 球形管中的棉花要适时更换，新换棉花时，应进行数次试样燃烧，使棉花中有少量Fe2O3存在，这样结果较稳定，若Fe2O3过多，影响气流畅通，使用时易使SO2转化为SO3，使测定结果偏低； ④ 燃烧温度对SO2生成率影响较大，故必须在相同条件下，用含硫相近的标样换算。 4.3 P的测定 4.3.1 原理 试样以硝酸溶解，使磷氧化成磷酸基亚磷酸。将所生成的亚磷酸加高锰酸钾氧化成磷酸，并破环碳化物。在酸性溶液中加热时，所加入的过量KMnO4即被分解生成褐色的水合二氧化锰沉淀。水合二氧化锰的形成，标志着全部亚磷酸均已转化为磷酸，析出的水合二氧化锰沉淀用SnC