用纸层析法分析聚磷酸铵中各组分的含量.doc

纸层析法分析不同组成的磷酸混合物 在Ebel的纸层析技术基础上开发了几种分析聚磷酸混合物组成的方法。开发了一种定量分析正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、环状聚磷酸以及长链聚磷酸的方法。在一维层析的基础上，本技术使用了二维层析色谱法，第二种流动相的流动方向与第一种相反（呈180度角）。这个方法和Ebel的技术（两种流动相呈90度角），在实验中可以交替使用。层析分离后使用比色法分析，这使得快速定量成为可能。用此方法对三聚磷酸钠进行了分析。层析过程中发现有一定的水解，对此进行小幅度的校正有助于得到更精确的结果。 虽然最近对磷酸盐混合物的分析已经取得了较好的结果，我们还是需要一个较快的、使用常用的仪器和试剂能够对聚磷酸盐混合物以及含聚磷酸盐的物质进行定量的方法。有两个科研小组用纸层析法对无机磷化合物的分析研究的比较透彻，一个在加拿大，另一个在法国。加拿大的研究者开发的定量分析法使用的色谱分离时间比本文所述的方法要长。法国的研究者通过提高溶剂前沿来提高各组分的分离程度。他们已经开发了二维分析法来分离直链和环状聚磷酸。 Ebel描述的半定量法已经被改进成为一个相当精确的定量方法，这是用“样品带”代替“样品点”，并缩短实验时间来减少水解达到的。化验过程所需的时间比以前的研究需要的时间要短。 实验部分 仪器和耗材 矩形缸，规格为12*8*6英寸； 圆柱形缸，底部6英寸直径，开口处3.5英寸直径，11英寸高，配盖子； 微量移液器，50微升，分度为10微升； 铂金丝，直径0.02英寸； 喷瓶； 紫外灯，长波，覆盖面积为9*9英寸； 水浴锅，可放置若干个600毫升烧杯； 光度计； 纸层析专用纸。 试剂： Ebel层析液： 酸性层析液：将50g三氯乙酸溶于250毫升水，与750毫升异丙醇、2.5毫升浓氨水混合。 碱性层析液：将400毫升异丙醇、200毫升异丁醇、390毫升水、10毫升浓氨水混合均匀。 纸层析显色液：溶解1g四水合七钼酸铵于100毫升水中，与5毫升高氯酸、1毫升浓盐酸混合均匀。 浓缩剂和水解剂：氨水和硫酸溶液，均为8mol/L。 五氧化二磷定量显色剂：10%四水七钼酸铵溶液，异丁醇和苯等体积混合物，以脱醛乙醇为溶剂的2%硫酸溶液，以浓盐酸为溶剂的25%二氯化锡溶液，1mol/L硫酸，临用当天向100毫升1mol/L硫酸溶液中加入0.5毫升二氯化锡溶液作为还原剂，此溶液保质期为一天。 标准液：用试剂级物质来制备以下标准液，除六水三聚磷酸钠外，都要进行重结晶，三偏磷酸钠，重结晶两次并在110℃烘干，四水合四偏磷酸钠，重结晶一次。 A偏磷酸盐标准液：溶解0.7g十水焦磷酸四钠于100毫升水中； B正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐混合标液：溶解0.4g磷酸二氢钾、0.7g十水焦磷酸四钠、0.5g六水合三聚磷酸钠、0.35g三偏磷酸钠[（NaPO3）3]于250毫升水中。 C制备方法与B基本相同，只是另加0.4g四水合四偏磷酸钠。 主要技术 样品重量，短程纸层析每个样品点最大测量能力为10γ的总磷。每个样品点使用溶液最合适的体积为5μL，因此样品溶液的总磷浓度应为2γ/μL或者更少一些。对于更稀的样品溶液，可以在上一次滴加的液体完全干后，在同一点重复滴加5μL的溶液，在定量分析中，微量吸管必须准确接触到样品点的中心位置，在不损坏层析纸的情况下，最多可以重复滴加15次样品溶液，这意味着同一样品点可以加0.075毫升样液，而斑点不会扩大。 展开剂的前处理 由于两次展开可以得到更好的层析谱图，我们可以对展开剂进行预处理以进行两次展开，带有样品斑点的层析纸在后面所述的过程中被重复使用，展开剂可以用于3-4次层析过程，然后更换新的展开剂。 实验过程 把层析纸剪成9英寸宽、6或9英寸高（跟据分析需求而定），避免污染。用普通铅笔标记样品和参比的起始线和起始点。准备好后，将层析纸平放于无尘的环境中。 层析开始之前，将准备好的层析纸卷成圆柱形，用铂金丝固定，防止边缘接触。用微量吸管将样品和参比溶液分别滴加在起始点，然后干燥几分钟。将滴有样品溶液的圆筒形层析纸放在一个大的容器内，容器内放置一个烧杯，烧杯内装展开剂，将整个体系密封，平衡45分钟，避免展开剂液滴溅到层析纸上。 平衡结束后，小心将起点端浸入另一装有150毫升展开剂的容器中，加入时一定要小心，避免振动，密封，不能再移动容器。层析纸的上部不能相互接触。150毫升展开剂形成的液面高度约为3/8英寸高，样品和参比的起始点，都要距离层析纸底部一英寸以上，这样样品点就不会浸没在展开剂中。 展开结束后，将圆筒形层析纸取出，将上部两个角轻轻折叠，变成圆锥形。层析纸上残留的多余展开剂用纸巾在底部吸干。将层析纸立着放在纸巾上，放置10分钟。然后放在烘箱中50℃干燥10分钟。除去铂金丝，将层析纸铺平，在整个区域均匀的喷上显色