由膨润土制备氧化铝晶须及超细硅酸铝.doc

由膨润土制备氧化铝晶须及超细硅酸铝 1、膨润土的预处理 (1)取一定质量的膨润土，加入自来水淹没其表面，浸泡3~4天，使其软化，抽滤，干燥，研磨，过100目筛，装进已洗净的药品瓶内备用； (2)加热减量 ①将洗净的干燥瓶置于105℃干燥箱内干燥至恒重（干燥到恒重的时间大约为0.5小时），取出快速放入干燥器内冷却，称其质量，记为m0； ②差量法称取m1 （左右）样品置于①中，放入105℃的干燥器内干燥至恒重（干燥时间大约为3h），快速取出置于干燥器内冷却，称其质量，记为m2； ③加热减量以百分数表示，所得样品记为； 加入0g40%的硫酸（配制方法：(320×40%)H2SO4－(320×60%－80×W%)H2Og）于500mL的三口烧瓶，取0g预处理过的膨润土，℃，反应开始后每半小时加入活化剂2,1.2g活化剂分3~4次加入，反应4h，抽滤，测滤液体积及质量，洗涤滤饼至pH在7左右，并测滤液体积及质量； (2)酸浸液分析 ①Fe2O3相对含量的测定 用移液管移取0.5mL酸浸液于250mL锥形瓶内，加入2滴0.05%溴甲酚绿指示剂，此时溶液呈黄色，逐滴滴加1+1的氨水，使溶液变成绿色，然后用1+1的盐酸调到金黄色后过量3滴，此时溶液pH值为2，加热至70℃，取下冷却，加6~8滴10%的磺基水杨酸，用0.02mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为淡黄色为终点； ②Al2O3相对含量的测定 滴定完Fe2O3后，加入40mL、0.02M的EDTA，再加入15g左右pH=6的乙酸-乙酸铵溶液，加热煮沸3min，冷却至室温，水冲洗内壁，补加3~4滴二甲酚橙指示剂，用ZnCl2标准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点； ③酸液密度的测定 准确移取一定体积的酸液于称量瓶内，测其质量； ④酸液酸度的测定 取5mL的酸液，加3滴百里酚蓝，用已知浓度的NaOH溶液标定，溶液由酒红变为橙红为终点； (3)酸浸滤饼加热减量 ①将洗净的干燥瓶置于105℃干燥箱内干燥至恒重（干燥到恒重的时间大约为0.5小时），取出快速放入干燥器内冷却，称其质量，记为m0； ②差量法称取m1 （左右）样品置于①中，放入105℃的干燥器内干燥至恒重（干燥时间大约为3h），快速取出置于干燥器内冷却，称其质量，记为m2； ③加热减量以百分数表示，所得样品记为B； 3、膨润土碱浸 (1)制备—液固比1:3 加90g10%的NaOH（配制方法：（配制方法：(×20%)N－(×80%－×W2%)H2Og），取30g酸浸滤饼B，水浴90℃，反应2h，抽滤，测滤液体积及质量，洗涤滤饼至pH在7左右，并测滤液体积及质量； (2)碱浸液分析 ①碱浸液的配制 准取1.0000g左右碱浸液即水玻璃，加水稀释，用来测Na2O、SiO2的相对含量； ②碱浸液的分析 A：加10滴甲基红，用已知浓度的HCl标准溶液进行标定，溶液由黄色变为微红色即为终点； B：在已测Na2O含量后的溶液中，加入3g左右的NaF，摇晃使其溶解，此时溶液又变为黄色，立即用HCl滴定至红色不变，再过量2~3mL，准确记录所用HCl的总体积，然后用已知浓度的NaOH滴定至黄色为终点。 ③碱浸液密度的测定 准确移取一定体积的碱液于称量瓶内，测其质量； 4、膨润土制备取酸浸后滤液和洗液的混合液，按入硫酸铵固体，静置，抽滤，滤饼放于干燥器中干燥。 （1） 溶液中铝离子含量分析 溶液中铝离子按硫酸铝铵标准（GB1896-80）EDTA络合滴定法。 铁离子分析 EDTA络合滴定法铵明矾中铁离子含量邻菲啰啉分光光度法进行。 (1)称取0. 5gNaCl、0.25gCaCl2溶于100g水中，倒入500mL三口烧瓶中，水浴加热，70℃，电动搅拌； (2)准确称取4.86g铵明矾，溶于50g水中，配制为A液； (3)称取18.3g工业水玻璃，溶于50g水中，制备为B液； (4)将②和③同时缓慢滴加到①中，并将烧杯洗涤数次，洗液也缓慢滴加到①中； (5)用10%的NaOH调节pH为9~10之间，缓慢搅拌1h； (6)抽滤反应液，用热水洗涤4~5次，将⑥所得的滤饼在170℃下干燥4h，取出，干燥，研磨，装袋备用，记为样品A； 取一定量的铵明矾和沉淀剂，分别配成一定浓度的溶液，在恒定温度及搅拌的条件下按一定的摩尔比缓慢的将铵明矾溶液滴加到含有一定量的模板剂的沉淀剂混合溶液中，滴加完毕后，将反应液转移到高压反应釜中，置于设定温度的烘箱中，反应一段时间后，将高压釜自然冷却至室温抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次。烘干滤饼，将滤饼置于坩埚中，放于马弗炉，于设定温度煅烧一段时间。煅烧后的样品即为氧化铝晶须、 ？？？ ？？？ ？？？ ？？？ ？？？ 加液时间大约为1h 此时主要是定型阶段，所