甲醇含量测定检验操作规程.doc

编号： SOPQ06046-00 题目： 甲醇测定检验操作规程 共4页 第1页 制定人： 部门审核： QA审核： 批准人： 日期： 日期： 日期： 日期： 分发部门：质量部、检测中心、生产部、物料部 生效日期： 【目的】 建立甲醇含量测定检验操作规程。 【范围】 适用本公司成品的甲醇含量测定。 【责任】 检测中心检验人员对本SOP实施负责。 【程序】 1. 试剂 1.1 无甲醇乙醇：取1.0μL 注入色谱仪，应无杂峰出现。 1.2 乙醇[?（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（1.1）75mL，用水稀释至100mL。 1.3 色谱担体GDX-102（60 目～80 目），气相色谱试剂。 1.4 色谱固定液聚乙二醇1540（或1500），气相色谱试剂。 1.5 甲醇标准溶液 1.5.1 适用于3.3.1 的样品预处理：取色谱纯甲醇1.00mL 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇1.00％（v/v）。于冰箱中保存。 1.5.2 适用于3.3.2 和3.3.3 的样品预处理：取色谱纯甲醇约1.00g 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准含甲醇10g/L。于冰箱中保存。 1.6 氯化钠。 1.7 消泡剂：乳化硅油。 2.仪器 2.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。 2.2 色谱柱：规格2m×φ2mm，内填充GDX-102，适用于不含二甲醚的样品。 编号： SOPQ06046-00 题目： 甲醇测定检验操作规程 共4页 第2页 2.3 色谱柱：规格2m×φ4mm，内填充涂有25％聚乙二醇1540（或1500）的GDX-102（1.3）担体。适用于含二甲醚的样品。 2.4 全玻璃磨口水蒸馏装置。 2.5 超级恒温水浴：温度范围0℃～100℃，控温精度±0.5℃。 2.6 顶空瓶：20mL～65mL。 2.7 注射器：0.5μL、1μL、1mL。 3. 分析步骤 3.1 色谱参考条件 启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件，色谱条件依据具体情况选择，参考条件为： 色谱柱1（2.2）的色谱条件（适用于不含二甲醚的样品） 柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器温度：180℃。 氮气流速：40mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：500mL/min。 色谱柱2（2.3）的色谱条件（适用于含二甲醚的样品） 柱温：75℃；气化室温度：90℃；检测器温度：150℃。 氮气流速：30mL/min；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min。 3.2 样品取样 不含推进剂的化妆品直接取样。含推进剂的样品，如发胶，按以下方法取样：取一定量75％乙醇（1.2）于顶空瓶或蒸馏瓶中，在发胶瓶的喷嘴上装一注射器针头，连接聚四氟乙烯细管，将此管另一端插入到乙醇液面下，缓缓按压喷嘴，使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液中。如难以压出样品，可将样品置于冰箱冷却后，再挤压取样。用减差法计算取样量。 3.3 样品预处理 3.3.1 直接法（本法只适用于非发胶类、低粘度的化妆品）：直接取样测定或取一定样品用75％乙醇（1.2）稀释后测定（必要时过滤）。 3.3.2 蒸馏法（本法适用于各类化妆品）：取样品约10g 于蒸馏瓶中（2.4）， 编号： SOPQ06025-00 题目： 甲醇测定检验操作规程 共4页 第3页 加水50mL，氯化钠（1.6）2g，消泡剂（1.7）1 滴和无甲醇乙醇（1.1）30mL，在沸水浴中蒸馏，收集蒸馏液至不再蒸出，加无甲醇乙醇定容至50mL，以此作为样品溶液。 3.3.3 气-液平衡法（本法不适用于发胶类化妆品）：取样品约5g 于顶空瓶中，加75％乙醇（1.2）5mL，密封后置于40℃恒温水浴中平衡20min。取气液平衡后的液上气体做为待测样品。 3.4 校准曲线的制备 3.4.1 适用于按5.3.1 预处理的样品：取50mL 容量瓶7 只，分别加入甲醇标准溶液（1.5.1）0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00、10.0mL，然后分别加入75％乙醇（1.2）至刻度，此标准系列含甲醇为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.140、0.200%（v/v）。依次取标准溶液1μL 注入气相色谱仪，记下各次色谱峰面积，并绘制峰面积——甲醇浓度（％，v/v）曲线。 3.4.2 适用于按5.3.2 预处理的样品：取50mL 容量瓶7 只，分别加入甲醇标准溶液（1.5.2）0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00、10.0mL，然后分别加入75％乙醇（1.2）至刻度，此标准系列含甲醇为0.050、0.10、0.20、0.40、0.8