电位滴定法测定银.doc

应用报告 应用范围: 贵金属检测, 电镀 电位滴定法测定银 摘要 本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。样品硝酸消解后，用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。 仪器与附件 Titrino系列702或 794或798或799 2.728.0040 磁力搅拌器 6.3014.223交换单元 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆) 试剂 滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L 硝酸，w(HNO3) = 65% 保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中) 溴化钾溶液标定 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。预加体积40ml。 计算 理论消耗值=样品重量，mg/10.7868 滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1） 滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。 样品前处理 A)纯银和银合金 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。 B)银镀液 消解必须在通风柜中进行！！！ 根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。小心加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。 分析方法 在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。 计算 1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag 纯银/银合金 ‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00 银镀液 g/L Ag =EP1*C30*C01/C00 EP1=终点滴定剂消耗体积，mL C00=样品重量，mg 或 样品体积，mL） C01=10.7868 C02=1000（‰换算系数） C30=滴定度 备注 加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。 Ag-Titrode电极已镀AgBr。用户可按应用报告No.25更新涂层。 纯银和银合金的测定精度为1‰(通常0.5‰)。 测试结果 测试参数：  应用报告 No. 61 电位滴定法测定银 Page 2 No. 61 应用报告 No. 18 电位滴定法同时测定电镀液或合金中金和铜含量 Page 4 No. 18