电沉积镍镀层的制备及性能测试.doc

电沉积镍镀层的制备及性能测试 1.1 电沉积镍镀层的制备 一、实验目的 1、掌握电沉积制备金属合金的工艺； 2、熟悉电沉积溶液配制方法； 3、熟悉检测涂层结合力的方法。 二、实验原理 电沉积是金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程，制备的金属涂层具有厚度均匀，结合力强等优点，工艺设备简单，需要电源、输电系统及辅助电极。利用电沉积的方法制备镍金属镀层，制备过程包括试样前处理、溶液配制、沉积涂层等步骤。 三、实验设备及用品 1、多口恒温水浴锅，电镀电源 2、镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂 3、氨水、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸、碳酸钠 4、45钢试样 5、水砂纸、金相砂纸、玻璃板、PH值试纸 6、烧杯、镊子、吹风机，刮刀 四、实验内容及方法 1、溶液配制 将已经配制好的镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂按一定顺序配制，方法如下：将量好的还原剂放入盛镍盐的烧杯内，然后依次加入络合剂，光亮剂，测试溶液的PH值，然后用氨水调节溶液PH值至4.5~5，然后用蒸馏水加至所需的溶液体积。 2、样品制备 2.1将碳钢片切割成50mm×25mm×2mm 尺寸，然后抛光: 800# 砂纸进行打磨,用抛光机对其抛光, 以去除表面缺陷。 2.2超声波清洗：室温下用丙酮清洗10min。 2.3 碱洗： 50g/L NaOH, 40g/L Na2CO3, 10g/L Na3PO4·12H2O, 温度55～65℃, 时间10min。 2.4 水洗：用去离子水快速地清洗, 防止在空气中停留时间过长形成氧化膜而影响施镀。 2.5 酸洗：酸洗是为了除去金属表面的氧化物、嵌入试样表面的污垢以及附着的冷加工屑等。600ml /L H3PO4 ( 85%), 2ml /L HNO3, 室温下清洗10min。 2.6水洗: 同2.4。 2.7活化：活化是为了进一步除去表面的氧化物和酸洗后沉积在表面的残留物, 380mL/L HF( 40%), 室温, 10～15min。 2.8电沉积镍镀层：温度60℃，阳极采用不锈钢片，阴极采用碳钢片，时间30min 2.9水洗烘干。 3、结合力实验 采用刮刀实验检测涂层结合力大小，将刮刀用力在涂层表面划过，如果涂层出现脱皮现象，表明结合力，如果涂层没有出现脱皮现象，表明结合力良好。 五、实验报告要求 1、简述电沉积镍镀层溶液的配制过程； 2、简述电沉积镍镀层涂层的制备过程； 3、写出在实验中所发现的问题和体会。 1.2　金属腐蚀速率的测定 一、实验目的 1、了解腐蚀发生的条件及腐蚀速率测定方法； 2、熟悉失重法测定金属腐蚀的方法及工艺。 二、实验原理 金属材料成型后因纯淬火的机械损伤而报废的部件占有很少的比例，尤其此类设备在石油化工企业中更是如此，其中绝大部分部件是由于本身组织结构，应力状态不均匀而引起腐蚀报废的占很大的比例。而且在各种恶劣的环境下金属基体也将会遭到腐蚀，因而对金属腐蚀速率的测定显得格外重要。采用失重法测定金属腐蚀速率是基本的测试技术。其测试原理为： V = W/St V –腐蚀速率/ g·mm-2·h –1 S - 试样面积/ mm2 W - 试样腐蚀后的失重/ g 三、实验设备及用品 1、X型电子分析天平 2、碳钢样品、吹风机 3、硫酸、盐酸、三氯化铁、氯化钠、海水（烟台海域） 四、实验内容及方法 1、根据表1给出的腐蚀溶液的浓度。 表1 碳钢样品 编号 溶液 浓度/% 金属材料 1 硫酸 10 碳钢片，镍镀层 2 盐酸 8 碳钢片，镍镀层 3 三氯化铁 15 碳钢片，镍镀层 4 氯化钠 20 碳钢片，镍镀层 5 海水 烟台海域 碳钢片，镍镀层 2、将碳钢片和镍镀层在电子分析天平上测量重量，测量误差控制在0.1毫克范围内，将称量好的碳钢片和镍镀层放入不同溶液中，保持腐蚀时间60分钟，从溶液中取出后，用水清洗干净，然后用吹风机吹干，采用电子分析天平测量腐蚀后的重量。 利用失重法公式计算出在不同溶液中的腐蚀速率。 五、实验报告要求 计算出碳钢片和镍镀层在不同溶液中的腐蚀速率 根据计算结果，比较碳钢片和镍镀层在不同溶液中耐蚀性规律。 1.3 四探针法测量镍镀层的电阻率 一、实验目的 熟悉四探针法测量半导体或金属材料电阻率的原理 掌握四探针法测量半导体或金属材料电阻率的方法 二、实验原理 半导体材料是现代高新技术中的重要材料之一，已在微电子器件和光电子器件中得到了广泛应用。半导体材料的电阻率是半导体材料的的一个重要特性，是研究开发与实际生产应用中经常需要测量的物理参数之一，对半导体或金属材料电阻率的测量具有重要的实际意义。 直流四探针法主要用于半导体材料或金属材料等低电阻率的测量。所用的仪器示意图以及与样品的接线图如图1所示。由图1(a)可见，测试过程中四根金属探针与样品表面接触，外侧