第十九章中药及其制剂分析概论.ppt

中药及其制剂分析概论 第一节 概述 一、中药特色与分析特点 （一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导 整体观是中医理论体系中的重要概念，从中药的药性理论到组方的君臣佐使，无不体现中医整体观和辩证施治的理论原则。 （二）中药及制剂的质量有多环节多因素的影响 中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散，加上生长环境、采收季节、加工炮制等因素，造成其所含化学成分及临床疗效的差异，如党参在我国有39种之多。 中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏等因素的影响，质量控制的环节更为复杂，如板蓝根颗粒有700多产家生产出1200多种药品；复方丹参片600多产家生产出800多种药品。 （二）植物油脂和提取物 是指从食物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位和成分。 植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的原料，一般是针对中药中的某一类或单一成分提取而得到。如人参总皂苷、丹参酮等，因此其分析方法和质量标准都是围绕该类或该成分而建立的，强调方法的专属性。 （二）气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。 含水量、含醇量测定 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （1）固定相的选择 气液色谱：固定液（相似原理选择） 载体（酸洗硅烷化处理的硅藻土） （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （1）固定相的选择 气固色谱：高分子多孔微球，用于分离水及羟基化合物。 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （2）柱温的选择 在使难分离组分符合分离度要求的前提下，尽可能使用较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度，同时注意柱温应低于固定液的最高使用温度。 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （3）载气的选择 热导检测器：氢气、氦气 FID、ECD：氮气 （一）提取方法 2、萃取法 （3）仪器和提取次数 分液漏斗 鉴别—1次 含量测定— 3 ~ 4次 （一）提取方法 2、萃取法 （4）酒剂和酊剂—先挥去乙醇 （5）防止和消除乳化 （一）提取方法 3、回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流提取 （一）提取方法 4、连续回流提取法 （一）提取方法 5、水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定 （一）提取方法 6、超临界流体萃取法 超临界流体：是一种处于超临界点之上的流体，是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些特性。 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点： （1）它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力； （2）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具有传质快，提取时间短的优点； 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点： （3）超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分； （4）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可变成气体而逸出，易达到浓集的目的； 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点： （5）CO2是一种不活泼的气体, 萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好； （6）CO2价格便宜，纯度高，容易获得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本； （7）该技术易与其他仪器联用实现自动化 （二）纯化方法 柱色谱法 （1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分； （2）保留杂质于柱上。 鉴别对象选取原则： 1、复方制剂，按君臣佐使依次选择； 2、首选君药、臣药、贵重药、毒性药； 3、原粉入药者，应作显微鉴别； 4、选择尽量多的药味，至少超过处方的1/3。 第二节 中药的鉴别 （一）性状鉴别 （二）显微鉴别 （三）理化鉴别 （一）性状鉴别 外观、形状、感官性质等特征 抓住药材的一般形态规律和形态特异性 参照药典、药品标准和中药鉴定学 （二）显微鉴别 利用显微镜观察药材及含药材粉末的中成药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。 （三）理化鉴别 1、微量升华法：具有升华性成分的药材及制剂的鉴别 2、化学反应法 （1）颜色反应与沉淀反