第四章中药制剂的常规检查技术.ppt

第六节 溶化性和不溶物检查法 一、概述 溶化性检查：颗粒剂、胶剂 不溶物检查：煎膏剂 检查意义： 二、溶化性检查 1、简述 2、仪器与用具：250ml烧杯、玻璃搅拌棒等。 可溶性颗粒 泡腾性颗粒 混悬性颗粒 包膜衣颗粒 3、操作方法及结果判断　　 　①取颗粒剂供试品10g，置250ml烧杯中，加热水200ml，搅拌5min，观察结果。 可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微混浊，但不得有焦屑。 ②取泡腾性颗粒1袋，置于盛有200ml水的烧杯中，水温为15~25 ℃ ，观察结果。 泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生二氧化碳气体而呈泡腾状，5min完全溶解，不得有焦屑。 ③取胶剂供试品5块粉碎成粗粉，取10g，置250ml烧杯中，加热水10倍，并在70~80 ℃水浴上保温，搅拌6min，观察结果。 胶剂应全部融化，呈均匀的混浊液。 三、不溶物检查 煎膏剂不得有焦屑异物。 注：在膏滋药的加工制作过程中，药物煎煮所得的每一次汤水都应经过24～40目筛网过滤；混合后的汤水在浓缩前需经沉淀、取上清液用80～100目筛网过滤后，方可煎煮浓缩；另煎的细料药的汁水和加入的各种辅料、胶料等加热搅拌至充分烊化后，也必须用８０～１００目筛网过滤再行煎煮收膏。经过上述操作，正常情况下是不会出现“不溶物”的。 第七节 相对密度的测定 一、概述 1、定义 相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d2020。 2、测定意义 ：检查药品的纯杂程度 某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药量改变，则其相对密度的测定值会随着含药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保证药品的质量。 3、被检剂型 糖浆剂（如急支糖浆应不低于1.17） 合剂（如银黄口服液不低于1.05） 煎膏剂（如益母草膏应为1.10~1.12） 部分清膏（如精制冠心片的清膏应为1.35~1.40） ★测定方法： 《中国药典》收载的测定方法有比重瓶法和韦氏比重秤法两种。常用比重瓶法。 挥发性液体药品宜用韦氏比重秤法。 图 比 重 瓶 韦氏比重秤 二、比重瓶法 （一）测定原理 在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的重量，供试品与水的重量之比即为供试品的相对密度。 （二）仪器与试剂 比重瓶、温度计、 水浴锅、纯化水 （三）操作方法 1．第一法（使用具温度计的比重瓶 操作详见P124） 2．第二法 （使用不具温度计的比重瓶 常用） （1）比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净、干燥、精密称定重量，准确至mg数。 （2）供试品重量的测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，迅速称定重量准确至mg数，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。 （3）水重量的测定 求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量。根据供试品和水的重量，可计算出供试品的相对密度。 3．煎膏剂相对密度测定法 稀释—比重瓶法 煎膏剂比较黏稠，不宜直接用比重瓶法测定。一般加入一定量的水稀释后，再用比重瓶法测定。 （1）除另有规定外，取供试品适量，精密称定（m1），加水约2倍，精密称定（m2），混匀，作为供试品溶液。 （2）照上述比重瓶法测定，按下式计算，即得。 供试品相对密度=比重瓶中煎膏重量 / 同体积水的重量 W1－W1×f W2－W1×f 式中： W1为比重瓶内供试品溶液的重量，g； W2为比重瓶内水的重量，g； 加入供试品中水的重量（m