矿产综合利用实验.doc

实验 硫酸法浸取钛尾渣 一、实验目的： 1、通过实验了解溶矿的一般方法； 2、了解硫酸法浸渣的工艺方法和操作过程。 二、实验内容： 1、测定尾渣中钛（TiO2）的含量 2、称取一定量的尾渣，取少量水浸湿，在不断搅拌下，分多次缓慢加入浓硫酸和水，使得浸取液的pH值≦0.5。静置24小时，抽滤，所得滤液在低温下加热水解，再抽滤，所得滤饼干燥。高温煅烧为钛白粉。 三、实验原理： 矿渣与硫酸作用时，矿中大部分元素钛、钙等生成可溶性硫酸盐经浸出制得含钛溶液，简称钛液。其主要反应式如下： CaTiO3+ 3H2SO4 = Ti(SO4)2+ CaSO4+ 3H2O (1) CaTiO3+ 2H2SO4 = TiOSO4+ CaSO4+ 2H2O (2) 渣中杂质多以硫酸盐形态进入溶液，常以离子形态存在。硫酸与渣中杂质组分的反应如下： H2SO4 + CaO = CaSO4 + H2O (3) 3H2SO4 + Al2O3 = Al2 (SO4 ) 3 + 3H2O (4) H2SO4 + MgO = MgSO4 +H2O (5) 渣中的CaO与硫酸反应进入渣相，而Al2O3 及MgO 酸解后以离子形式进入液相，是硫酸氧钛溶液的主要杂质。高炉渣中二氧化硅与硫酸反应较复杂，在实验条件下以无定型留于渣相。 钛液经净化、浓缩后，进行加热水解，沉淀出水合二氧化钛。钛液的水解属盐类水解, 但又与一般盐类的水解有所不同, 它没有一个固定的pH 值, 只要在稀释或者加热的条件下它即能水解而析出氢氧化钛的水合物沉淀。在常温下用水稀释钛液时, 析出胶体氢氧化钛沉淀。其反应方程式为: TiOSO4+(n+1)H2O=TiO2·nH2O↓+H2SO4 (6) TiO2·nH2O通称偏钛酸。 偏钛酸经水洗、漂白除去吸附母液和杂质后，在回转窑中煅烧成TiO2： TiO2?nH2O=TiO2+nH2O (7) 煅烧所得TiO2经磨细、粒度分级和表面包膜处理制成商品钛白。 五、实验材料及设备 （一）原料 1、浓硫酸 1:1硫酸 5%硫酸 2、浓盐酸 1:1盐酸 3、1:1磷酸 4、过氧化氢溶液 3% 5、硫酸高铁 1ml含铁（Ⅲ）2mg（5%硫酸溶液）。 （二）设备 1、搅拌器 2、烧杯，四氟烧杯，容量瓶 3、电炉 4、真空泵 五、实验步骤： 溶矿，测定尾渣中钛的含量 准确称取-200目尾渣约0.5g于四氟烧杯中，加入1:1硫酸2ml和氢氟酸10～20ml，静置10分钟，加热处理至冒白烟（温度不宜过高，且中间不时摇动）。如尚有较多的黑色矿物未溶时应补加8～10ml氢氟酸再次处理至冒白烟。取下冷却后加1:1盐酸约10ml，加热溶解盐类，用少量1：1盐酸移入100ml烧杯中，低温加热未溶矿物至小体积。补加1：1硫酸5ml，蒸发至冒白烟1～2min，冷却后用细水流冲洗烧杯内壁，再蒸发至冒白烟5min。冷后以5%硫酸为溶剂定容至100ml容量瓶中，摇匀。取5ml矿样，测定其含量wt%。 2、硫酸浸渣 准确称取100g尾渣于800ml烧杯中，加入少量水浸湿，量取70～90ml浓硫酸，在不断搅拌下缓慢加入浓硫酸和水，使浸出液pH值≦0.5，液固比（ml：g）为4左右，搅拌2h，浸置24h，抽滤。量取滤液的体积（V），并测定其钛的含量。计算浸出率。 3、水解 所得滤液在低温下加热，使其水解，趁热抽滤，所得滤饼烘干，称重（m）。计算产率。（产量以TiO2计为m×83.33%） 分析手续：过氧化氢分光光度法 在硫酸溶液中，钛（Ⅳ）与过氧化氢生成黄色络合物: TiO2+ +H2O2 → [TiO(H2O2)]2+ 可借此进行分光光度测定。在100ml溶液中二氧化钛在0~800μg范围内遵循比耳定律。 试剂： 二氧化钛标准溶液 500μg/ml 过氧化氢溶液 3%。 硫酸高铁 1ml含铁（Ⅲ）2mg（5%硫酸溶液）。 标准曲线的绘制：取0、500、1000、2000……8000μg二氧化钛标准溶液于100ml容量瓶中，加入硫酸高铁溶液10ml和1：1硫酸10ml用水稀释至约80ml，加入1：1磷酸4ml，摇匀。冷却后加入3%过氧化氢溶液10ml，水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色杯于430nm处测量吸光度。绘制标准曲线。 分析手续：吸取酸溶矿所得之溶液10ml于100ml容量瓶中，加入1：1硫酸10ml，用水稀释至约80ml。以下手续同标准曲线的绘制。 六、实验数据与结果 1、曲线绘制： 2、计算 浸出率（TiO2%）=×100% 产率(TiO2%)=×100%