粘度结果的影响因素.doc

粘 度 测 试 的 影 响 因 素 上海思尔达科学仪器有限公司 姚汉樑 编 在高分子的生产和科研中，经常要测定高分子的分子量，其中最常用的方法是粘度法。液体粘度是分子间内摩擦力的函数，一般测试的是粘度系数，简称粘度。常用的液体粘度测试方法是毛细管粘度计法，测试结果与所有溶剂、溶液浓度、测试温度等密切相关，因此，粘度测试的条件必须严格控制，否则粘度数据没有可比性。 溶剂密度的影响 PET是一种极性结晶性的高分子，因此在常温下没有合适的溶剂。在ISO-1628/5、ASTM-D-4603、纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93等标准中，对于PET，分别规定使用苯酚/1,2二氯苯（50/50）、苯酚/四氯乙烷60/40、苯酚/四氯乙烷50/50作为溶剂、除了纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93对溶剂苯酚/四氯乙烷（50/50）的密度做了说明之外，未对溶剂密度作严格规定。ISO-1628/5、ASTM-D-4603对试剂质量做了规定、GB/T14190-93要求使用前进行蒸馏。瓶片粘度分析国标GB 17931—2003对溶剂密度规定如下：在（25±0.02）℃的恒温水浴中用密度计测定配制好的溶剂的密度。溶剂的密度应控制在（1.235±0.003）g/cm3范围内。 为了了解溶剂密度对粘度测试结果的影响，对苯酚/四氯乙烷（60/40）的不同密度进行试验，见表1。 2、溶剂中水含量的控制 日常测试中常常发现，即使溶剂密度达到了1.238，切片标样值也偏低，用卡尔费休法测定溶剂中水含量发现，切片标样测试值偏低与溶剂中水含量高直接相关，表2给出了不同水含量下切片标样实测值。 从表2可以看出，水含量小时粘度值基本正常；水含量达到0.5﹪时粘度平均值只有0.836，严重偏低，且平行性较差。因此，在测试瓶级切片粘度前，需测定溶剂中的水含量，确保溶剂中水的含量小于0.3﹪，否则，测试瓶级切片粘度值会严重偏低且平行性变差。在所有的粘度标准中， 表1：不同密度溶剂的瓶级切片粘度测定值 密度值 粘度测定值平均值＊1 1.232 0.830 1.233 0.837 1.234 0.838 1.235 0.842 只有ASTM-D-4603条款7.2明确规定，溶剂水分含量要小于0.5﹪。结合我们的经验，纤维级切片粘度测试溶剂水含量应小于0.5﹪，瓶片溶剂中水的含量应小于0.3﹪。 溶剂水分会导致粘度降解。 3. 样品溶解的温度控制 样品溶解的温度对结果有一定的影响，ASTM-D-4603条款10.3规定溶解温度为110±10℃，纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93规定溶解温度为90～100℃，瓶片粘度分析国标GB 表2：不同水含量下瓶级切片 粘度的测试值 1.236 0.845 1.237 0.846 水含量 粘度测定平均值 1.238 0.848 0.1﹪ 0.849 1.239 0.850 0.2﹪ 0.848 1.240 0.852 0.3﹪ 0.844 ＊1：使用瓶级切片标准样品，特性粘 度标准值为0.8445±0.0086，数据用自 动粘度仪测得，下同。 0.4﹪ 0.841 0.5﹪ 0.836 17931—2003规定溶解温度为110±10℃。 普通磁力搅拌器温度控制精度一般为10～30℃，恒温水（油）浴振荡器及进口磁力搅拌器温度能严格控制在±2℃范围内。 表3给出了用低控温精度和高控温精度磁力搅拌器在110℃下测试瓶片标样的偏差。 表3：用不同磁力搅拌器测试瓶级切片粘度的偏差 磁力搅拌器 测试偏差 从表3可以看出， 低控温精度和高控 低控温精度 0.010、0.006、0.008、0.012、0.009、0.007、0.009、0.011、0.008、0.010、0.009、0.007、0.009、0.011、0.008、0.008 温精度磁力搅拌器测试瓶级切片标样的偏差分别为0.0090和0.0033，前者明显大于后 高控温精度 0.003、0.004、0.002、0.005、0.002、0.003、0.004、0.006、0.001、0.003、0.004、0.002、0.005、0.002、0.003、0.004 者。因此，测试瓶级切片粘度时要求溶解时的控温精度要小于5℃ ， 建议使用温控精 度较好的恒温水（油）浴振荡器或进口高质量磁力搅拌器。 溶样温度高会导致粘度降解。 4、粘度计水浴槽的温控精度影响 纤维级切片粘度测试方法国家标准GB/T14190-93规定粘度计水浴槽的温度控制范围为25±0.05℃，ASTM-D-4603规定粘