乙酰乙酸乙酯的制备.docVIP

苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称] 乙酰乙酸乙酯的制备 [教学目标] 知识与技能:了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法；掌握无水操作技术，学习减压蒸馏技术 [教学重点] 实验原理，无水操作技术，减压蒸馏原理及操作技术 [教学难点] 制备钠珠，减压蒸馏技术 [教学方法] 陈述法，演示法，归纳法 [教学过程] [讲述] 【实验目的】了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法；掌握无水操作技术；学习减压蒸馏原理和操作技术。 [提问] 【实验原理】利用Claisen缩合反应，具有?-H的酯在醇钠作用下制得?-酮酸酯。 ?讲述???【实验步骤】 ???钠珠的制备 【重要提示】? ?????因金属钠非常活泼，极易与空气中的氧气和水汽发生反应，所以实验所用的仪器（包括：??? [讲述] 【注释】 [1] (a) 煤气灯用小火加热即可。(b) 此时提醒学生要关火，稍冷却后停水，并且尽量保持实验桌面无水。(c) 振荡最好离开桌面，将圆底烧瓶置于胸口之下。钠珠要尽可能小，比表面增大后有利于反应的进行。(d) 冷却需要一段时间，提醒学生不要去碰烧瓶，以免钠珠再次结块。此时可以让学生准备干燥管。(e) 二甲苯要倒入专门的回收瓶中，切勿倒进废液桶和水槽，以免有钠泄漏发生危险。 [2] 可先按照图1搭好反应装置，再从冷凝管口滴加乙酸乙酯，搭装置前要将存放钠珠的反应瓶的磨口擦干净，以免反应过程中发生磨口粘连。 [3] 反应若不立即开始，可用小火直接隔石棉网加热，促进反应开始后移去热源。若反应过于剧烈，可用冷水稍作冷却。 [4] 若到最后仍有少量未反应的金属钠，可以慢慢滴加少量工业酒精将其破坏。 [5] 沉淀可能是部分析出的乙酰乙酸乙酯钠盐。 [6] 将乙酰乙酸乙酯钠盐全部转化成乙酰乙酸乙酯。 [7] 减压蒸馏技术： 【基本原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外压力的降低而降低的因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 装置说明常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。 1蒸馏部分 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约12 mm的末端拉成细丝的毛细管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。（2）冷凝管和普通蒸馏相同根据被蒸馏液的减压沸点选择的。由于减压蒸馏时一般将馏出温度控制在50～100之间，所以多用直形冷凝管。如果馏出温度在50以下，应选用双水内冷的冷凝管；若在140以上应选用空气冷凝管。如果被蒸馏的是低熔点固体，则馏出温度可能甚高，此时可不用冷凝管而直接将多股尾接管套接在克氏蒸馏头的支管上。（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2抽气部分 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为1Pa（10 mmHg）。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为133 Pa（0.001 mmHg）。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3保护和测压装置部分 为了保护油泵必须在馏接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状NaH，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。操作要点及说明（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 （2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，旋紧橡皮管上的螺旋夹，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞从压力计上观察体系内压力应能符合要求（根据沸点与压力关系）注意观察瓶内的鼓泡情况如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些 （4）