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仪器分析实验讲义 2013年3月 实验目录 实验1 ICP-AES法测定不同茶叶水中的微量金属元素 实验2 火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁硬度 实验3 氨基酸类物质的紫外光谱分析和定量测定 6 实验4 紫外-可见分光光度法测定鸡蛋中蛋白质的含量 19 实验5 氨基酸类物质的荧光光谱分析 实验6 荧光素的最大激发波长和最大发射波长的测定 23 实验7 有机化合物的红外光谱分析 25 实验8 聚合物的红外光谱分析 27 实验9 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 28 实验10 利用13CNMR鉴定邻苯二甲酸二乙酯 实验11 X射线衍射物相分析 36 实验12 X射线衍射物质结构分析 39 实验13 气相色谱法分离测定奶茶中胆固醇 实验14 气相色谱法测定白酒中的杂醇 实验15 气质联用选择离子扫描法测定饮料中的塑化剂 46 实验16 液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中咖啡因 49 实验17 高效液相色谱法分析芳香类化合物 实验18 毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中苯甲酸钠 实验19 氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量 实验20 循环伏安法测定电极反应参数 59 实验21 聚苯胺的电化学法制备及降解特性研究 实验22 差热与热重分析研究CuSO4?5H20的脱水过程 实验23 热重法测定草酸盐混合物中的金属离子含量 实验24 差示扫描量热法测量聚合物的热性能 70 附录1：核磁波谱常用数据表 附录2：TIC /SIM仪器参数(参考) 实验1 ICP-AES法测定不同茶叶水中的微量金属元素 一、实验目的 （1）掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理。 （2）初步掌握顺序光电扫描光谱仪的使用方法。 （3）测试不同品种茶水中微量元素的含量，同时结合本实验的结果，去查阅有关资料，了解矿物质和微量元素是构成机体组织和维持正常生理功能所必需的无机物质。 二、实验原理 ICP-AES法由于具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点。用ICP-AES法能够方便、快速、准确地测定茶叶水中微量元素。 图 1 ICP-AES原理图 ICP光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频等离子体发生器、等离子炬管、进样系统、光谱分光系统、检测器和数据处理系统组成,结构原理图见图1。 高频等离子体发生器向耦合线圈提供高频能量，等离子炬管置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃，让部分氩气电离，产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量，通过碰撞把能量转移给氩原子，使之进一步电离，产生更多的电子和离子。当该过程象雪崩一样进行时，导电气体受高频电磁场作用，形成一个与耦合线圈同心的涡流区。强大的电流产生的高热把气体加热，从而形成火炬形状的可以自持的等离子体。 试样由蠕动泵定量提取，经载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体炬管中心通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线。 光谱分光系统将各被测元素发射的特征谱线分光，经光电检测器由数据处理系统对实验数据进行处理打印输出。 本实验用不同品种的茶叶样品做水泡溶出分析,采用直接水煮溶出方法,对不同品种茶叶中钙、镁、锰、锌、铁、铝元素进行ICP-AES法的定量分析测定。 三、仪器与试剂 ICP发射光谱仪型号：美国PE公司Optima 7000DV 空气压缩泵，抽虑泵，布氏漏斗，移液管，容量瓶， 纯氩(99.99%)，分析纯HCl、HNO3， ，钙、镁、锰、锌、铁、铝标准储备液浓度均为1000mg/Ｌ，实验用水均为去离子水。 茶叶样品为：普通绿茶，普通红茶。 四、实验步骤 1．标准系列溶液配制： 用浓度均为1000ｍｇ/Ｌ各元素标准储备液配制标准系列溶液。标准系列溶液的浓度见表1，由于标准系列配制时溶液的浓度跨度较大，为了准确配制标准系列溶液，必须用二次稀释法，方法如下： 分别从Fe、Zn的标准储备液中取0.1mL，移入25mL“混合-1”标签容量瓶中； 从Mn的标准储备液中取1.0mL，移入25mL“混合-1” 标签容量瓶中； 从Al的标准储备液中取2.0mL，移入25mL“混合-1” 标签容量瓶中，然后定容。 再从“混合-1”中分别取1.0mL，3.0mL，5.0mL，移入50 mL分别标有“1#”，“2#”，“3#”标签的容量瓶中。 从Ca的标准储备液中分别取0.1mL，0.3mL，0.5mL，移入标有“1#”，“2#”，“3#” 标签的