脱氢枞胺19个化合物的谱图整理.doc

产物编号： 1203 乙酰脱氢枞胺-(5,6-烯)-7-酮乙酰脱氢枞胺-(5,6-烯)-7-肟三氟乙酰脱氢枞胺-(5,6-烯)-7-酮乙酰脱氢枞胺-7-(O-甲基肟) 1209 乙酰脱氢枞胺-7-(O-苄基肟) 1210 脱氢枞胺-(5,6-烯)-7-酮乙酰脱氢枞胺-7-硫代氨基脲酰腙乙酰脱氢枞胺-7-氨基脲酰腙三氟乙酰脱氢枞胺-7-肟乙酰脱氢枞胺-7-苯甲酰腙三氟乙酰脱氢枞胺-7-氨基脲酰腙乙酰脱氢枞胺-7-异烟酰腙三氟乙酰脱氢枞胺-7-异烟酰腙N-(3,4,5-三乙酰氧基苯甲酰基)-脱氢枞胺N-(3,4,5-三羟基苯甲酰基)-脱氢枞胺 N-(3,4,5-三甲氧基)-脱氢枞胺Schiff碱乙酰脱氢枞胺-7-乙酰腙双 (乙酰脱氢枞胺-7-碳酰腙)乙酰脱氢枞胺-7-碳酰腙乙酰脱氢枞胺-(5,6-烯)-7-酮 ()： 淡黄色固体产率50%. m.p. 123.1 ~ 124.3 ℃. C22H29NO2 分子量：339.22 合成方法： 将3 mmol的用40 ml醋酸溶解加入250 ml四口烧瓶升温到70 然后将10 mmol的二氧化硒用醋酸溶解缓慢滴加到四口烧瓶中滴加完毕升温到回流继续反应5 h反应结束后过滤除去反应生成的硒粉滤液减压蒸除溶剂残留物后用硅胶柱层析[洗脱剂: V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=7/3]分离得到目标产物 Mass Calc. Mass mDa PPM DBE i-FIT Formula 340.2280 340.2277 0.3 0.9 8.5 0.8 C22 H30 N O2 乙酰脱氢枞胺-(5,6-烯)-7-肟 (1204)： 黄色固体，产率：87%. m.p. 113.1 ~ 114.3 . C22H30N2O2 分子量：354.23 合成方法： 将5.7g (16.7mmol) 溶于80mL乙醇，加入250mL四口瓶中，再加入5.16g无水乙酸钠和5.16g (74.3mmol)盐酸羟胺，搅拌使之充分混合。室温下滴加8g氢氧化钠于50mL水中的溶液，将pH调至8。装上冷凝管，加热回流1h，趁热将反应液倒入300mL冰水中，析出大量白色固体，静置10mim。滤出固体。将固体产物干燥后用二氯甲烷溶解，用硅胶柱层析[洗脱剂: V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=1/1]分离得到目标产物 Mass Calc. Mass mDa PPM DBE i-FIT Formula 355.2389 355.2386 0.3 0.8 8.5 24.2 C22 H31 N2 O2 三氟乙酰脱氢枞胺-(5,6-烯)-7-酮 (1206)： 淡黄色固体产率45%. m.p. 95.1 ~ 96.3 ℃. C22H26F3NO2 分子量：393.44 合成方法： 将3 mmol的用40 ml醋酸溶解加入250 ml四口烧瓶升温到70 ℃然后将10 mmol的二氧化硒用醋酸溶解缓慢滴加到四口烧瓶中滴加完毕升温到回流继续反应5 h反应结束后过滤除去反应生成的硒粉滤液减压蒸除溶剂残留物后用硅胶柱层析[洗脱剂: V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=7/3]分离得到目标产物 Mass Calc. Mass mDa PPM DBE i-FIT Formula 394.1997 394.1982 1.5 3.8 12.5 4.3 C25 H26 N O F2 394.1994 0.3 0.8 8.5 4.7 C22 H27 N O2 F3 乙酰脱氢枞胺-7-(O-甲基肟) (1208)：白色固体，产率：85%. m.p. 111.5 ~ 112.7 . C23H34N2O2 分子量：370.26 合成方法： 将5.7g (16.7mmol) 溶于80mL乙醇，加入250mL四口瓶中，再加入5.16g无水乙酸钠和5.16g (74.3mmol)，搅拌使之充分混合。室温下滴加8g氢氧化钠于50mL水中的溶液，将pH调至8。装上冷凝管，加热回流1h，趁热将反应液倒入300mL冰水中，析出大量白色固，静置10mim。滤出固体。将固体产物