膜分离实验指导书(.doc

中空纤维超滤膜分离聚乙二醇实验 一．实验目的 1. 了解超滤膜分离的基本原理。 2. 熟悉超滤膜分离的工艺流程， 3. 掌握中空纤维超滤膜分离的实验方法。 4. 学会用分光光度计法测定水中聚乙二醇的含量。 二．实验原理 超滤器的工作原理如下：在一定的压力作用下，当含有高分子和低分子溶质的混合溶液通过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过物被收集起来；高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为，膜表面具有无数个微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。 1：压力表；2、3、4、5、8、9：阀门；6：原水流量；7、10：超滤膜；11：反洗水流量 12、13、14、15、16、17、18：阀门；19：精滤器；20：过滤泵；21、22：阀门；23：反洗泵 膜分离工艺流程图 2、主要仪器：722N型可见分光光度计，用于测定聚乙二醇的吸光度。 3、其他仪器和试剂： 仪器：分析天平，粗天平，真空干燥箱，容量瓶，干燥器，移液管，吸量管，烧杯，量筒，秒表等。 试剂：蒸馏水；聚乙二醇（分子量10000、12000、20000，分析纯）；次硝酸铋，4BiNO3(OH)2BiO(OH)，分析纯；冰乙酸，CH3COOH，分析纯；碘化钾，KI，分析纯；乙酸钠，CH3COONa·3H2O，分析纯。 四. 组件技术指标 截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：10-50L/h；操作压力：＜0.2MPa ；适用温度：5-30℃；膜面积：0.5m2； pH：1-14； 泵：磁力泵（严禁空转） 五．实验步骤 1. 分离操作 (1) 放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维被微生物侵蚀而损伤，装置停用期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。 (2) 清洗超滤组件。为洗去残留的保护液，用自来水清洗2～3次，然后放净清洗液。 (3) 取分子量为20000的聚乙二醇 克放入1000毫升烧杯中，加入800毫升水，用玻璃棒搅拌均匀溶解。在原料液储槽内稀释至 升（浓度为25毫克/升），搅拌均匀。取原料液100毫升，按照分析方法测定其浓度。 (4) 打开阀门 ，其余阀门关闭。启动离心泵，缓慢打开阀门 ，调节转子流量计，使压力表读数稳定在0.05MPa。运转稳定后应有浓缩液和超滤液出现，20分钟后取样，取超滤液、浓缩液各约100毫升，按照分析方法测定其浓度。按上述方法再取样测定三次。 (5) 关闭 ，打开 ，将 内的液体放入容器中并倒入 。 (6) 清洗超滤组件。实验结束后，将超滤组件中的聚乙二醇溶液放净，用自来水代替原料液，在较大流量下运转10分钟左右，清洗组件中残余聚乙二醇溶液。再把自来水加入超滤液槽中，开动反洗泵，在较大流量下运转10分钟左右，进一步清洗组件中残余聚乙二醇溶液，减小聚乙二醇对膜的污染。 (7) 加保护液。须加入保护液至组件2/3高度，然后密闭系统，避免保护液损失。保护液的组成为约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。 2. 分析操作 pa 温度： ℃ 实验数据记录表 实验序号 起止时间 浓度(mg·L-1) 原料液 浓缩液 透过液 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2. 数据处理截留率的计算　　　　 式中：Ru── 截留率，%；　　　C1── 原液中的聚乙二醇浓度，mg/l；　　　C2── 透过液中的聚乙二醇浓度，mg/l。外压式中空纤维超滤膜进水方式