苎麻化学成分微波快速测定法的重复性和再现性研究.doc

苎麻化学成分微波快速测定法的重复性和再现性研究 文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 田小兰 聂晴岚 叶春玲 摘要：研究了苎麻化学成分微波检测法的重复性和再现性，实验采用苎麻原麻样品在5台不同的微波炉上提取测定脂蜡、水溶物、果胶及半纤维素。采用统计方法分析了测试数据，剔除异常数据后计算了质量水平(m)、重复性限(r)和再现性限(R)，并说明了该方法得到的重复性限和再现性限的应用意义。 关键词：微波法；苎麻；化学成分；格拉布斯法；狄克逊法；法科克伦法；重复性限；再现性限 Repeatability and Reproducibility Research on Microwave Rapid Test Method for Ramie Chemical Components LENG Juan, XIAO Ai-ping, CHENG Yi , LIAO Li-ping , TIAN Xiao-lan , NIE Qing-lan, YE Chun-lin (Institute of Bast Fiber Crops,Chinese Academy of Agriculture Sciences ,Changsha 410205，China) Abstract:The repeatability and reproducibility of microwave testing chemical composition of ramie were studied. Five microwave ovens were applied in this experiment to test ceride, hydrotrope, pectin and hemicellulose in raw ramie samples . Statistical methods were used to analyze the test data and mass level (m), repeatability limit (r) and reproducibility limit(R) are calculated after abnormal data have been eliminated,and application significance of repeatability limit and reproducibility limit obtained by this method were also indicated. keywords:microwave,ramie；chemicalcomponents,Grubbs；Dixon.Corchran；repeatability limit;reproducibility limit 国内传统的分析测试方法通常采用允许差来衡量分析方法的精密度，近年来为了与国际接轨，新的检测方法与制、修订检测标准逐渐采用重复性和再现性来替代原有的允许差。而现行国家标准方法“苎麻化学成分定量分析方法 GB/T 5886-1986”中既无允许差的要求，也无重复性和再现性的规定。为此，拟对苎麻脂蜡、水溶物、果胶及半纤维素的微波快速测定法相应的重复性和再现性进行探讨，明确微波法检测苎麻化学成分的精度水平，为实际检测质量控制提供依据。 1 实验部分 1.1 仪器设备 5台微波炉，品牌/型号分别为美的/KD21C-AN(B)、美的/KD20C-CF(B)、美的/KD21G-B1、格兰仕/GT02011YSL-V1、格兰仕/GT02011YSL-V2，对应仪器编号依次为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。 1.2 实验材料 赣苎3号、圆叶青、96-12、0802、NC01、华苎4号、中苎1号和C20601共8个品种的苎麻原麻，对应样品编号依次为1、2、3、4、5、6、7、8号。 1.3 测试方法[1] 实验选取的8个不同品种的苎麻原麻样品，每个样品作为1个水平，共有8个水平。8个样品分别由不同的操作者在5台不同型号的微波炉上提取测试，每个样品重复分析4次，每个检测参数得到4个分析结果。一台仪器所测的分析数据作为一个试验室的分析结果，这样可以认为有5个试验室参加测试。 2 测试结果和数据处理[2-3] 2.1 数据整理 按照 1.3方法进行测试，测试结果略。微波炉Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ分析结果分别作为第1，2，3，4，5个试验室分析结果。将一个试验室测试一个样品的数据作为一个单元，共40个单元，每个单元每个检测参数有4个数据。分别计算各单元的平均值和方差，分别见表1和表2。 表1 单元数据平均值（yi） 参数 编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 脂 蜡 /% 1 0.33 0.31 0.30 0.34 0.36 2 0.