苯甲酸乙脂的制备.doc

苯甲酸乙酯的制备 班别：化工10-2班 姓名：祝铭锋 学号：10014020250 摘要：苯甲酸乙酯无色透明液体，能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验采用苯甲酸和乙醇反应来制取苯甲酸乙酯,酯化反应是一可逆反应， 可以利用增加乙醇的的用量；浓硫酸作催化剂；环己烷与乙醇、水形成共沸物，作带水剂来减少生成物的量，从而使反应正方向进行，得到苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定试验。 关键词：苯甲酸乙酯 乙醇 环已烷 浓硫酸 苯甲酸 前言：苯甲酸乙酯为无色透明液体，沸点212.4℃，密度：1.046g/cm不溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。稍有水果气味，近似于依兰油香气，但香气苯甲酸甲酯要柔和,用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。也可以用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。 本实验利用酯化反应制备，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在。 1、实验部分： 1、1仪器及试剂： 仪器：电热套；托盘天平;圆底烧瓶；球形冷凝器；空气冷凝器；锥形瓶；分水器；分液漏斗;量筒。 试剂:苯甲酸4 g（0.033 mol）;10 mL（0.17mol）无水乙醇;8 mL环己烷;10ml石油醚;3 mL浓硫酸;沸石;无水氯化钙;饱和碳酸钠溶液。 1、2实验原理 酯化反应是一可逆反应，可以通过增加反应物的浓度或减少生成物的量来使此反应往正方向进行，本实验就是利用环己烷作带水剂来减少生成物的量，选择浓硫酸作为催化剂，增加乙醇的用量，从而使反应正向进行，得到苯甲酸乙酯。 2.实验装置图 分水回流装置 蒸馏装置 3、实验步骤 3、1粗产品的制备 （1）、加料：于100ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；10ml环己烷，3ml硫酸，摇匀后加入2粒沸石。装上分水器，小心加水至分水器支管处，然后放出约5ml水，记录体积,分水器上端安装球形冷凝管。 （2）、开始小火加热，让其缓慢回流。反应初期回流速度一定要适当慢一些，随着反应的进行，分水器中逐渐出现上、中、下三层液体。在反应过程中应控制分水器中液面位置，以中层不流回到反应瓶中为准 (3)、加热回流2h，停止加热，放出分水器中的水层。 （4）、继续加热回流（水浴加热），蒸出多余的环己烷和乙醇，当回流速度减慢或瓶内有白色烟雾出现，立即停止加热。 3、2 粗产品的精制 （1）、冷却后将残液倒入盛有20ml冷水的烧杯中。 （2）.搅拌下分批加入饱和碳酸钠溶液，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈溶液中性。 （3）、分液：倒入分液漏斗中，放出下层溶液，倒出有机层（上层），下层溶液再用10ml石油醚萃取，分出萃取液。 （4）、干燥：将有机层和萃取液倒入干燥的锥形瓶中，加入无水CaCl2干燥10分钟。 （5）、精馏：将干燥后的苯甲酸乙酯的醚溶液转入100mL圆底烧瓶中，在常压下先小火蒸出石油醚；再蒸出没有除尽的环已烷和乙醇，然后改用减压蒸馏，收集210℃~213℃ 的馏分。 （6）、量出馏分的体积，计算产率。 4.苯甲酸乙酯的检验 (1)、取少量的产品在碱性条件下加热。如果会溶解，可证明是苯甲酸乙酯 122 150 4g 4.92g 由实验制得苯甲酸乙酯的实际产量m=ρV=1.046g/cm ×4.4ml=4.60g 则苯甲酸乙酯的产率 = ×100%= 93.5% 6、结果讨论与误差分析 结果讨论： 根据实验, 苯甲酸乙酯的产率有93.5%，产率比较高，但是还存在部分损失。 误差来源： 温度没有很好地控制，导致部分产品被碳化。 用无水氯化钙干燥时，无水氯化钙过多吸附部分的产品。 参考文献：1.《基础化学实验教程》