苯甲酸乙酯的制备方法步骤.doc

苯甲酸乙酯的制备 姓名： 班级： 学号： 摘要：无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。本品稍有水果气味，近似于依兰油香气，但香气苯甲酸甲酯要柔和用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。1．掌握酯化反应原理，及苯甲酸乙酯的制备方法。 2．复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。 二、基本原理 直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但是反应是可逆反应，反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率，使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动，从而提高转化率。 Ph-COOH + C2H5OH? H2SO4/苯???? PhCO2C2H5 + H2O 反应机理 三、试剂于仪器 试剂：苯甲酸 4g(0.033mol)????? 无水乙醇10ml(0.17mol)? 浓硫酸 3ml???????????? Na2CO3????? 无水CaCl2 ? ????????????????? 石油醚 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套 四、实验装置图 五、实验步骤 ?1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 ?2、分水回流：水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。 ?3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。 ?4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。 ?5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。N201.5001。 六、实验数据记录及处理 实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为 M=4 x 150/122 g=4.918 g 实验实践产量 V=4.6ml m=PV=1.068 x 4.6 g= 4.913 g 所以实验产率 P=m/M x 100%=4.913/4.918 x 100%=99.9% 五、注意事项 1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。 2、由于苯的毒性较大，实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂，需要特别注意的是：加入环己烷之前，回流反应的时间应足够长，待反应混合物温度低于80℃方可加入环己烷，且带水过程不可加强热，这是实验成败关键。 3、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断） 4、中和酸的操作是否彻底，苯甲酸为有机酸，与盐的反应较慢。（中和不彻底的话，最后蒸馏时100℃以上会有白烟产生，为苯甲酸升华所致。