茉莉香精微胶囊的制备和表征yd11808.doc

茉莉香精微胶囊的制备和表征yd11808 潘勇军1 薛寒兵1 张飞1 郑成赋2 1.武汉科技学院纺织与材料学院武汉430073 2.华中科技大学国家防伪工程技术项目中心 武汉430074 收稿日期：2009-06-07 作者简介：潘勇军，男，讲师，研究方向：多相聚合物 原载:染整技术2009/11;33-37 ? 【摘要】通过界面聚合方法，在水包油体系中以聚氨酯为囊壁材料将香精包覆形成一种微胶囊，考察了乳化剂用量、搅拌速度对微胶囊的形成、粒径大小和分布及对微胶囊包埋率和缓释性能的影响，确定了制备缓释型香精微胶囊的最佳工艺条件，用红外光谱表征了香精及其微胶囊的包裹情况，并用紫外分光光度计测定了其缓释性能，将制得的香料微胶囊在毛巾和棉布上进行芳香整理。 【关键词】缓释；聚氧酯；微胶囊：界面聚合；芳香整理 【中图分类号】TSl95.2 文献标识码：B 文章编号：1005—9350(2009)l1-0033-05 ? l 前言 微胶囊化技术(Microencapsulation)是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。微胶囊技术是一项应用十分广阔的工艺技术，它可以改善被包裹物质的物理性质(颜色、外观、表观密度、溶解性)，提高物质的稳定性，使物质免受环境的影响，改善被包裹物质的反应活性、耐久性(延长挥发性物质的贮存时间、压敏性、热敏性和光敏性，减少有毒物质对环境造成的不利影响，根据需要持续释放物质进入外界环境等，上述功能使得微胶囊化成为许多工业领域中的一种有效的商品化方法。微胶囊化可以使许多传统的工艺过程得到简化，同时它也使许多用通常技术手段无法解决受热、光、氧化的影响，避免有效成分挥发，有效控制香味物质的释放，从而扩大了的工艺问题得到解决[1]。缓释型香精微胶囊还可应用于纺织染整工业的加香整理以及日化产品、医药以及香味广告等领域[2-6]。本文通过界面聚合方法，在水包油体系中以聚氨酯为囊壁材料将茉莉香精包覆形成一种微胶囊，研究其最佳工艺条件，进行微胶囊基本性能的测试及在纺织品上进行芳香性整理。 2 实验部分 2.1 原材料 2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)，分析纯，武汉市江北化学试剂厂生产：聚乙二醇(PEG-1000)，化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司生产；吐温-80(Tween-80)，化学纯，天津市科密欧化学试剂开发中心生产；白猫牌日用茉莉香精，化学纯，浙江黄岩香料厂生产；低温粘合剂，化学纯，上海化学试剂公司生产；柔软剂JFC，化学纯，天津市科密欧化学试剂开发中心生产。 2.2 实验步骤 本试验选用了2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚乙二醇(PEG)作为原料，制备分两步进行，第一步是预聚物的制备，将PEG溶解在丙酮中，完全溶解后在室温的情况下加入TDI，一定时间(0.5～l h)后停止反应。第二步是微胶囊的制备，将一定比例的香料和第一步所得预聚物混合均匀[香料／预聚物溶液=1:10(体积比)]，在室温和快速搅拌的情况下加入到含有乳化剂的水溶液中[乳化剂／水=1:lO(体积比)]，形成水包油的乳浊液体系，乳化到微胶囊粒径合乎要求后加入扩链剂(邻苯二酚／TDI的摩尔比=1:4)，恒温60℃条件下搅拌继续一定时间(1.5～2 h)，放慢搅拌速度，冷却至室温，静置，过滤。 2.3 分析测试 (1)微胶囊红外光谱的测定 用苯溶解干燥好的微胶囊，其溶液涂敷在NaCl晶片上，红外灯下干燥成膜，用日本IR-435型IR测定。 (2)包埋率的测定 采用溶剂萃取法来测定微胶囊中芯材的含量，即微胶囊的包埋率。包埋率定义如下：包埋率=(抽提后烧瓶重-空烧瓶重)／抽提前试样的重量×100％： 选用乙醇作溶剂，计算公式见下式，具体测定方法如下： 固体微胶囊→140℃烘干30 min→准确称取M1克破壁→加入溶剂萃取芯材→囊壁在60℃下烘干至恒重→准确称量囊壁质量M2克。 包埋率／％=[ ( M1- M2)／M1]×100％ (3)微胶囊产品的热分析 用热分析表征微胶囊成品包埋率和留香时间的关系。 (4)微胶囊缓释性测试 采用恒温热失重的方法测定聚氨酯香精微胶囊的缓释性能，具体测定方法是：准确称量并记录一定量的干燥微胶囊，将其在70℃烘30 min，准确称量并记录结果，然后再将其在70℃烘30 min，准确称量并记录，这样反复到微胶囊恒重为止。 (5)微胶囊保香能力的测定 经干燥过的香料微胶囊