草酸合铜酸钾的制备和组成的测定.doc

实验十五 草酸合铜酸钾的制备和组成的测定 一、实验目的 1、?学习配合物的制备方法及测定条件 2 ? 掌握失重法测定结晶水的含量 3、?掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件 4、?学习草酸根含量的测定 二、实验原理 1、草酸合铜酸钾的制备 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO4 2、组成测定 （1）失重法测定结晶水含量 该配合物在150oC时失去结晶水。至恒重时，由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差Δm(H2O)，算出结晶水的含量百分数。（2）配位滴定法测定二价铜离子的含量 以NH3 H2O-NH4Cl为缓冲溶液，以0.1%的PAN为指示剂，用EDTA滴定，溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。 PAN的pH＝1.9-12.2的范围内呈黄色，而PAN与金属离子的配合物为红色。PAN的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。与EDTA以1：1络合，所以： （3）高锰酸钾法测定草酸根离子 用氧化还原法滴定，使用高锰酸钾法，高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2? + 2Mn2+ + 8H2O  由此可得出该配合物的实验式。 三、实验步骤 1、草酸合铜酸钾的制备 准备两个烧杯，分别称取4gCuSO4 5H2O溶于8ml水中，再称取12g K2C2O4 H2O溶于44ml水中，分别水浴加热至90度左右，趁热并在激烈搅拌下将K2C2O4溶液加入到CuSO4溶液，用冰水浴冷至283K，有晶形沉淀析出，减压过滤，并用8ml冰水分两次洗涤沉淀，然后在323K下烘干产品。 2、组成分析 （1）结晶水的测定 将两个干净的坩埚放入烘箱中，在423K下干燥1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量，同样的方法，再干燥0.5h，冷却，称量，直至恒重。记录质量。 然后将准确质量的样品放在其中的一个坩埚中，称重，记录质量。同样在423K下烘干样品。冷却，称量，直至恒重。记录质量。 （2）铜含量的测定 准确称取0.17-0.19g产物两份，分别用15ml NH3 .H2O-NH4Cl缓冲溶液溶解，再加入50ml水稀释，加入3滴0.1%PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色即为终点。记录所用EDTA的体积。 （3）草酸根含量的测定 准确称取0.21-0.23g产物两份，分别用2ml浓氨水溶解，加入22mL2mol/L 的硫酸，稀释至100mL，水浴加热至343－353K ，趁热用约0.02mol/L 的高锰酸钾溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点，记录所用高锰酸钾的体积。 四、数据记录与处理 1、制备 称样质量m（CuSO4 .5H2O）＝ ????m（K2C2O4 .H2O）= 产品质量m＝ 烘干后质量m＝ 理论产量mt＝?????? ? 产率： 2、组成测定 结晶水含量的测定 序号 1 2 样品质量m样/g ? ? 坩埚质量m0/g 第一次 ? ? 第二次 ? ? 加样后总质量m1/g ? ? 烘干后质量m2/g 第一次 ? ? 第二次 ? ? 水的质量m水/g ? ? 水含量W(H2O)% ? ? 相对相差 ? ? 铜含量的测定 序号 1 2 样品质量m样/g ? ? C(EDTA)/mol/L ? ? 初读数 ? ? 终读数 ? ? V(EDTA)/mL ? ? ?(Cu)% ? ? 平均 ?(Cu)% ? ? 相对相差 ? ? 草酸根含量的测定 序号 1 2 样品质量m样/g ? ? C(KMnO4)/mol/L ? ? 初读数 ? ? 终读数 ? ? V(KMnO4)/mL ? ? ?(草酸根)% ? ? 平均 ?(草酸根)% ? ? 相对相差 ? ? 五、注意事项 1.滴定终点的把握； 2.滴定前，一定要使样品完全溶解； 3.水浴加热温度控制好。 六?思考题 1 为什么用氨水溶解草酸合铜酸钾？ 因为草酸合铜酸钾在水中不稳定，易生成沉淀CuC2O4，而且溶解度小，用氨水与Cu2+配位，加速溶解。 2 失重法测水为什么在423K下？ 因为K2Cu(C2O4)2·2H2O在423K（150℃）下失水，在260℃下分解，选择其间的某一温度。 3 为什么K2C2O4·H2O加到CuSO4里？ CuSO4本身量是不足的，为了使CuSO4完全反应，不同加法产物不同，反过来加易生成沉淀CuC2O4