草酸根合铁酸钾的制备和表征.docx

实验名称：草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征　草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。它是光敏物质，受光照射分解变成黄色。三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。XRD即X-ray diffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。本实验通过XRD对产品草酸根合铁（III）酸钾进行表征。一．实验目的1. 掌握草酸根合铁（III）酸钾的制备方法和性质。2. 理解制备过程中化学平衡原理的应用，练习并掌握溶解、沉淀、过滤、结晶、洗涤等基本操作。3．对所制备的产品进行分析表征，通过综合实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。二．实验原理目前，合成草酸根合铁（III）酸钾可由三氯化铁和草酸钾反应制得：FeCl3＋3K2C2O4·H2O=K3[Fe(C2O4)3]·3H2O＋3KCl要确定所制得配合物的组成，必须综合运用各种表征方法。化学分析可以确定各组分的百分含量，从而确定分子式。配合物中的金属离子一般可通过容量测定、比色分析或原子吸收光谱确定其含量。钾离子含量还可采用离子选择电极测定。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或 减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ，应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。实验器材： 实验药品：草酸钾（AR，江苏永华精细化学品有限公司），FeCl3(0.4g/mL)实验仪器：磁力搅拌器（国华HJ-3恒温磁力搅拌器），电子天平（型号FA2004，上海舜宇恒平科学仪器有限公司），循环水式多用真空泵（SHB-III），XD-6型（北京普析仪器有限责任公司）四．实验过程称取12g草酸钾放入100mL小烧杯中，加入20mL去离子水并加热，使草酸钾完全溶解。在溶液接近沸腾时，边搅拌边加入8mL FeCl3(0.4g/mL)，保持接近沸腾的温度，直至体系变成，绿色透明溶液。将此溶液在冷水中冷却有绿色晶体析出，待晶体析出完全后进行减压抽滤获得粗产品。4、将粗产品溶解于20mL的热水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却、结晶、过滤，并用少量去离子水洗涤晶体，在空气中干燥后的产品，称量。测试产品的XRD并计算产率五．数据记录与处理1.XRD图谱分析2.产率计算（1）数据记录 草酸钾：12.0041g（2）数据处理 产率==×100%=45.62% 3.形貌4.思考题1.草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？?答：草酸根合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处?；草酸根合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。