药物分析笔记.doc

1药品是一种特殊的商品，既有效又有毒，一方面用来防病治病；另一方面质量不好能够引起不良反应。 2药物杂质：指药物中存在的无治疗作用、 影响药物的疗效和稳定性、甚至对人体健康有害的微量物质。 3一般杂质检查包括：——Cl-、SO2-4、Pb2+、 Fe3+ 、 砷盐、酸碱度、溶液澄清度与颜色、炽灼残渣，干燥失重、有机溶剂残留量检查法等 4氯化物检查法 药物：白色浑浊. 对照白色浑浊加稀硝酸的目的a: 加速AgCl生成并产生较好的乳浊 b: 避免弱酸银盐如Ag2CO3↓、Ag3PO4↓ Ag2O ↓的形成而干扰检查 5硫酸盐检查法 原理 —— 标准对照法 药物SO4-2+BaCl =BaSO4在盐酸，产生白色浑浊 对照k2sou4+ BaCl= BaSO4 在盐酸，产生白色浑浊加盐酸的目的防止BaCO3、Ba3(PO4)2等沉淀生成。 6铁盐检查法样品 比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。加盐酸的目的防止Fe3+水解加入过硫酸铵的目的a. 氧化剂：Fe2+ [O] Fe3+b. 防止由于光线使硫氰酸铁还原或 分解褪色。加入过量硫氰酸铵的目的a.增加生成配离子的稳定性,提高反应灵敏度。b.消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。硫氰酸盐法 7重金属检查法 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、 Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等 第一法:硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用 第二法:炽灼后检查法适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物. 第三法:硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类) 第四法:微孔滤膜法 适用于重金属限量低(2-5mg) 药物. 8砷盐检查检查法 古蔡氏法原 理——标准对照法 遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较，不得更深。 二乙基二硫代氨基甲酸银法 砷盐的限量检查, 微量砷盐的含量测定第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步红色胶态银 9溶液颜色检查法方法：ChP采用三种方法检查第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，全波长范围定性观察。 10澄清度检查法检查方法：对照法 判断： 供澄清度= 溶剂澄清度， 供浊度 0.5号浊度标准液。 11练习与思考1． 药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性选b 2．相对标准差表示的应是A．准确度 B．回收率 C．精密度D．纯净度 E．限度 3．用移液管量取的25ml溶液，应记成A．25ml B．25.0ml C．25.00ml D．25.000ml E．25±1ml 4．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和 应为A．0.79 B．0.788 C．0.787 D．0.7876 E．0.8 5．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用 A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度 6．减小偶然误差的方法是 A．做空白试验 B．做对照实验 C．做回收试验 D．增加平行测定次数 E．选用多种测定方法 A．空白试验 B．对照试验 C．回收试验 D．鉴别试验 E．检测试验 5．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验a 6．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验c 7．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验b 8．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色d 9．药物分析方法的效能指标有 A．检测限 B．耐用性 C．准确度 D．专属性 E．代表性 10．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有 A．耐用性 B．专属性 C．检测限 D．准确度 E．线性与范围 11．用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备 A．专属性 B．定量限 C．精密度  D．粗放度 E．线性． 12系统误差来源于 A．分析方法 B．所用试剂  C．操作者 D．所用仪器  E．工作环境 13．消除系统误差的方法为 A．校正所用的仪器 B．作对照实验 C．做空白试验 D．做预试验 E．做回收试验 14．以下所列仪器哪些使用前需进行校正 A．滴定管 B．量瓶 C．量杯