药物分析考点对比记忆.doc

药物分析中 典型药物的分析 考点对比记忆 单元 细目 鉴别方法 杂质检查项目和方法 含量测定方法 芳 酸 及 其 酯 类 药 物 的 分 析 阿司匹林 1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁，紫堇色配位化合物 2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出白色沉淀 3.红外光谱法 1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加碳酸氢钠溶液应澄清 2.游离的水杨酸 《中国药典》采用三化铁显色反应检查其中的游离水杨酸 3.易碳化物 比色法 1.《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量 采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直接滴定 酚酞作为指示剂 2.阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的检查项目和方法，含量测定方法 游离水杨酸的检查：限量分别为0.3%和1.5%. 阿司匹林片溶出度的测定 阿司匹林肠溶片释放度的测定 含量测定：两步滴定法 中和酸性附加剂和降解产物，加入定量过量氢氧化钠，然后用硫酸滴定剩余的氢氧化钠。 布洛芬 紫外光谱法 具有取代苯环和羧基，紫外吸收有一定的特征性，用于鉴别 红外光谱法 羧基和对位取代的苯环，特征吸收 1.一般杂质检查 氯化物、干燥失重、炽灼残渣及重金属 2.有关物质检查 采用薄层色谱法 以自身稀释对照法检查 限度为1.0%。 1.利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量 2.布洛芬片溶出度的测定 222nm处测定吸光度，吸收系数为449，限度为标示量的70%。 3.布洛芬缓释胶囊释放度的测定 以磷酸盐缓冲液为释放介质，滤液用高效液相色谱法测定，峰面积俺外标法计算 4.含量测定 酸碱滴定法 适用于布洛芬片 高效液相色谱法用于布洛芬缓释胶囊的测定 丙磺舒 1.三氯化铁反应 具有羧基，在中性溶液中，与三氯化铁形成米黄色沉淀。 2.分解产物的反应 硫酸盐的反应 磺酰胺结构在碱性条件加热，水解为硫酸盐与游离烷基胺。 3.紫外分光光度法 含有苯环，具有特征紫外吸收 4.红外光谱法 除一般杂质检查项目外，还应检查 1.酸度 制备工艺中未反应完的盐酸 采用酸碱滴定法 2.有关物质 采用薄层色谱法 以自身稀释对照法检查。 丙磺舒具有羧基结构，可采用酸碱滴定法，以氢氧化钠为滴定剂测定含量 胺 类 药 物 的 分 析 盐酸普鲁卡因 水解反应 遇氢氧化钠游离出普鲁卡因白色沉淀。 红外光谱法 氯化物的反应 芳香第一胺反应 重氮化-偶合反应 在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，进一步与萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。 酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。 盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。 盐酸普鲁卡因注射液中 对氨基苯甲酸的检查 采用薄层色谱法含量测定同原料药 盐酸利多卡因 制备衍生物测定熔点 与生物沉淀剂三硝基苯酚反应 与硫酸铜试液的反应 在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物，转溶于氯仿显黄色。 氯化物的反应 红外光谱法 杂质检查项目有：酸度、溶液的澄清度、水分、炽灼残渣和重金属 利用盐酸利多卡因脂烃胺侧链的弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量：冰醋酸溶解，醋酸汞试液与结晶紫指示剂，用高氯酸滴定至溶液显绿色。 对乙酰氨基酚 与三氯化铁试液的反应 水解后的重氮化-偶合反应 红外光谱法 有关物质的检查 采用薄层色谱法，以对氯乙酰苯胺为对照，控制有关物质的含量 对氨基酚的检查《中国药典》利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物，进行限量检查。比色对照 制剂中对氨基酚的检查 采用反相高效液相色谱法 结构中有苯环，在碱性溶液中。在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用可见-紫外分光光度法测定含量 泡腾片、滴剂及凝胶剂采用高效液相色谱法测定含量 肾上腺素 与三氯化铁试液的反应 盐酸溶解，加水及三氯化铁试液显翠绿色，再加氨试液1滴即显紫色，最终成紫红色。 与过氧化氢试液的反应 在中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。 除检查“干燥失重”、“炽灼残渣”外，还需检查“酸性溶液的澄清度与颜色”与“酮体”. 酸性溶液的澄清度与颜色 其氧化产物多显色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故检查酸性溶液的澄清度与颜色 酮体的检查 生产中由其酮体经氢化还原值得。检查原理利用酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收。 肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。 盐酸肾上腺素注射液 采用三氯化铁反应进行鉴别 PH为2.5-5.0 采用高效液相色谱法测定含量 反相离子对色谱法，外标法 巴比妥类药物的分析 苯巴比妥 与亚硝酸钠-硫酸的反应 在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生产橙黄色产物，随即转为橙红色