萘普生栓剂的制备.doc

萘普生栓剂的制备 萘普生栓剂的制备 实验目的 掌握热熔法制备栓剂的特点。 掌握栓剂制备中基质用量的确定。 基本概念及实验原理 1．定义：系指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体状外用制剂。 栓剂中的药物与基质应混合均匀，无刺激性，外形要完整光滑，塞入腔道后，应能融化、软化或溶化，并与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用；并应有适宜的硬度，以免在包装或贮藏时变形。 2．基质：脂溶性基质 3．种类：肛门栓 4．制备方法：热溶法 将基质置水浴加热熔融，然后与药物混合均匀，倒入冷却并涂有润滑剂的栓模中NPX、半合成脂肪酸甘油酯、肥皂醑、蒸馏水。 四、实验流程： 五、实验步骤 处方 s+NPX 0.05g 半合成脂肪酸甘油酯 适量(待实验计算求得) 见附 共制 10枚 2.制法：取半合成脂肪酸甘油酯适量，置蒸发皿中，在水浴上加热熔融后，从水 浴上取下，加入0.05 g萘普生细粉，搅匀，至近冷凝时倾入涂有肥皂醑的栓模中，共注10枚，迅速冷却，削平，取出即的。 3.用途：解热镇痛及非甾体抗炎作用。 六、记录的内容和方式： 表： 萘普生栓外观统计 项目 萘普生栓 破裂数(枚) 锥底凹陷数(枚) 不光滑数(枚) 完好数(枚) 七、可能出现的问题和解决办法： 1. 栓剂过硬易碎，可能基质加入过多，固要适宜。 2. 药物沉积于栓模底部，不均匀，混合物近冷凝时随搅拌倒入栓模内，或栓模预先冰冷，以便倾入后迅速凝固。 八、预期的实验结果 预期的结果：得到10每乳白色或微黄色的圆锥形栓。外形完整光滑，硬度适宜。 附：取基质作空白栓，称的重量为G，另取基质与5mg药物定量混合做成含药栓，称的重量M，每粒栓剂中药物的重量为W，按下式求得萘普生对半合成脂肪酸甘油酯的置换价。 DV=W/G-(M-W) 用测定的置换价计算出制备这种含药栓需要基质的重量x: X=(G-y/DV)*n 式中，y为处方中药物的剂量；n为制备栓剂的枚数。 萘普生的葡辛胺拆分 实验目的 掌握萘普生用碱性拆分剂普通结晶法拆分的原理。 了解萘普生的多种拆分方法。 实验原理 非甾体解热镇痛抗炎药用萘普生（简称NPX）是右旋体——S（+）异构体。 而碱性拆分剂（葡辛胺）用于(±)–萘普生的拆分，在选定的拆分条件下，利用普通结晶法析出(+)–萘普生的葡辛胺盐，盐再分解恢复成(+) - 萘普生。 仪器与试剂 仪器：250ml圆底烧瓶、抽滤装置、冷凝管、温度计、电热套、升降台、烘箱、药匙、胶头滴管、滤纸等。 试剂：30%甲醇，(±)萘普生，（-）-葡辛胺，精制盐酸等。 试验流程 加入试剂置圆底烧瓶——加热回流——冷却析晶——抽滤——滤饼加水溶解——加精制盐酸酸化至pH1——抽滤——水洗至中性，得(+)-萘普生——烘干。 实验步骤： 于250ml圆底烧瓶中加入30%甲醇30ml，葡辛胺6.4g（21.8mmol），萘普生5.0g(21.7mmol)。搅拌，缓缓加热至60℃，回流并保持温度60-70℃一小时。慢慢冷却至 25℃，使结晶，抽滤，得右旋2-（6-甲氧基-2-萘基）丙酸葡辛胺盐，将上述固体和蒸馏水30ml投入500ml烧杯中，搅拌，溶解，加精制盐酸酸化至pH1，析出萘普生。抽滤，水洗至滤液不显氯化物反应为止，烘干得萘普生结晶。 记录内容与方式 表:拆分萘普生的过程现象 项目 变化或数据 装样搅拌升温至60℃的时间 加盐酸酸化至pH1的现象 (+)-萘普生的重量 (+)-萘普生的外观性状 可能出现的问题与方法 加热回流制右旋2-（6-甲氧基-2-萘基）丙酸葡辛胺盐不完全，应充分加热，加热时间不应太短。 若温度降至快25℃时还未见固体物析出，用玻璃棒摩擦器壁或加晶种促进固体析出。 注意调酸时酸要调足。 预期的实验结果 得白色(+)-萘普生结晶约4g，收率80%--90%。