蔬菜农药残留检测及去除方法的探讨1.doc

蔬菜农药残留检测及去除方法的探讨 哈尔滨商业大学 07级食品质量与安全（2）班 徐唯 摘要 利用农药快速测定仪对蔬菜中农药的残留检测进行了具体的试验，选择菠菜进行取出实验，在盐水中浸泡10min中为最有效的去除方案。 关键字 蔬菜 农药 残留 检测 去除 食品安全已成为当今世界十分关注的重大问题，而农药残留是影响食品安全的重要因素之一。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析。因此，分析的质量（如精确度、灵敏度、选择性及分析范围）必须符合特定的要求，并且力求快速、简便、易操作、低成本、低污染、对环境友好、较少的器具及空间需要等【1】。农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术，传统的提取净化技术已远远满足不了了现代农药残留分析的要求，随之而产生的有更快递，更高效的前处理技术 [2,3]。 在现实生活中，应如何利用简便，快捷的方法让自己吃上放心蔬菜，在这里本方案详细介绍了如何检测残留农药，并对几种常用的去除方法进行比较，选出了最有效的去除残留农药的方法。 1 实验材料与仪器 1.1 实验材料 (1) 农药残留快速测定仪专用试剂 (2) 市售菠菜叶，芹菜叶，生菜叶 （大发市场） 1.2 实验仪器 (1) 农药残毒快速测定仪 (2) 恒温水浴 (3) 电子天平 (4) 恒温干燥箱 (5) 组织捣碎机 2 实验方法 2.1蔬菜农药残留检测 2.1.1样品预处理检测前的准备 (1) 样品的准备 选取新鲜蔬菜，擦去表面泥土，切成1cm左右见方碎片，电子天平称取样品2.0g. (2) 样品中农药的提取 用长颈漏斗向提取瓶中滴入农残试剂（一）至刻度线处10ml，将称好的2.0样品放入提取瓶中，用搅拌针将样品压入提取液中，使提取液浸没样品，然后在室温（2-35℃）下浸泡15min（每隔5min用搅拌针搅拌一下），用短颈滴管分别吸取样品上清液于比色瓶中待用。 (3) 校准测量 用长颈滴管将农残试剂（一）滴入到比色瓶至刻度线（4ml），旋紧比色瓶定位器，将比色瓶插入比色瓶槽中锁定。打开仪器开关，按“调零”键，调零完毕，液晶屏上显示出：10.000。 (4) 空白测量 取出比色瓶，旋下比色瓶定位器，分别滴入农残试剂（二）、（三）、（四）各两滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，将比色瓶插入比色瓶中锁定，按“调零”键，屏幕上显示倒计时180s：A179、179、178等，待倒计时结束后屏幕显示A00011，取出空白比色瓶。按“调零”键，记录显示屏上的习惯度值A和b，计算出b-A吸光度差值。然后另取一个干净的比色瓶重复（3）、（4）步骤，再次计算出b-A吸光度差值。两次吸光度差值不大于u0.05即可。 2.1.2 样品的检测 (1) 取装有样品溶液的比色瓶，分别加入农残试剂（二）、（三）各二滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，在室温（20-35℃）下放置15min后取下比色瓶定位器，加入农残试剂（四）二滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，将比色瓶插入比色槽中锁定，按“浓度”键，屏幕上显示倒计时180秒，待倒计时结束后即显示抑制率Exx.XI，即为样品中农药残留含量。 (2) 连续检测样品时，按上步步骤操作即可。 (3) “调零”键四次，分别出现A、B、C、D、E4个吸光度值和1个抑制率值。 (4) 如果仪器重新开机时，必须重新进行“校准测量”和“空白测量”后，再进行样品的检测。 2.1.3 结果的计算、判定、试剂用量和吸光度值的确认。 (1) 结果计算 在完成样品测定后，屏幕上显示的就是最终结果抑制率。检测结果是按公式（1）计算而得： E%=[b-A-(d-C)]/(b-AN)×100% ．．．．．．．．．．．．．．．．．　（1） 式中：E：抑制率 A：空白测量3min前的吸光度值 C：样品测量3min前的吸光度值 b：空白测量3min后的吸光度值 d：样品测量3min后的吸光度值 (2) 结果判定 当被测样品的抑制率读数在40%以上时，表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准，应进一步测定确认。 选出蔬菜中农药残留最高的为去除实验对象。 2.2 蔬菜叶农药残留去除方法的选择 2.2.1 盐水浸泡清除法 (1) 配置1mol/L盐水：准确称量5.85gNacl溶解于水中，然后倒入100ml的容量瓶中，定容，摇匀。 (2) 去除：取三份蔬菜叶，每份2.0g，分别浸没于三个盛有上述盐水的提取瓶中（10ml），分别放置5min，10min，15min，之后用清水洗去上面的盐水。 (3).检测：取出样品后重复2.1中的浓药残留检测步骤。 2.2.2 淘米水浸泡清除法 (1) 同上将3份准备好的蔬菜菜叶浸没于三个盛有淘米水的提取液中