表面异物分析.doc

表面异物分析 目的： 当材料及零部件表面出现未知物质，不能确定其成分及来源时，可以通过对异物进行微观形貌观察和成分分析进行判断。 分析方法： 根据样品实际情况，以下分析方法可供选用。 ? 仪器名称 信号检测 元素测定 检测限 深度分辨率 适用范围 扫描电子显微镜（SEM） 二次及背向散射电子X射线 B-U (EDS mode) 0.1 - 1 at% 0.5 - 3 μm (EDS) 高辨析率成像 元素微观分析及颗粒特征化描述 X射线能谱仪（EDS） 二次背向散射电子X射线 B-U 0.1 – 1 at% 0.5 – 3 μm 小面积上的成像与元素组成；缺陷处元素的识别/绘图；颗粒分析（300nm） 显微红外显微镜（FTIR） 红外线吸收 分子群 0.1 - 1 wt% 0.1 - 2.5 μm 污染物分析中识别有机化合物的分子结构 识别有机颗粒、粉末、薄膜及液体（材料识别） 量化硅中氧和氢以及氮化硅晶圆中的氢 （Si-H vs. N-H） 污染物分析（析取、除过气的产品，残余物） 拉曼光谱（Raman） 拉曼散射 化学及分子键联资料 =1 wt% 共焦模式1到5 μm 为污染物分析、材料分类以及张力力测量而识别有机和无机化合物的分子结构 拉曼，碳层特征 （石墨、金刚石 ） 非共价键联压焊(复合体、金属键联) 定位(随机v. 有组织的结构) 俄歇电子能谱仪（AES） 来自表面附近的Auger电子 Li-U 0.1-1%亚单层 20 – 200 ?侧面分布模式 缺陷分析；颗粒分析；表面分析；小面积深度剖面；薄膜成分分析 X射线光电子能谱仪（XPS） 来自表面原子附近的光电子 Li-U化学键联信息 0.01 - 1 at% sub-monolayer 20 - 200 ?（剖析模式）10 - 100 ? (表面分析） 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析 测量表面成分及化学状态信息 薄膜成份的深度剖面 硅 氧氮化物厚度和测量剂量 薄膜氧化物厚度测量（SiO2, Al2O3 等.） 飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS） 分子和元素种类 整个周期表，加分子种类 107?- 1010at/cm2?sub-monolayer 1 - 3 monolayers (Static mode) 有机材料和无机材料的表面微量分析 来自表面的大量光谱 表面离子成像 ? 部分案例图片： ? ? 塑料断口红色颗粒物分析 塑料表面白色粉末成分分析 ? ? 连接端子pin针表面异物分析 金手指端部表面异物分析 ? ? 镀金管脚表面异物分析 ? ? PCB表面异物成分分析 ? ? 塑料表面白色物质原因分析 ? 目的：客户要求对表面有液体及表面有白色粉末区域取样后,对该物质进成分分析，初步判断其的主要来源 测试结果：本案例使用显微红外进行成分分析，从红外谱图上分析，液体的主成分可能是磷酸类物质， 白色粉末的主成分为磷酸盐。主要原因是磷在空气中易吸水形成磷酸，而磷酸是一种更易吸水的物质，形成液滴在样品表面。磷酸在空气中与粉尘杂质等混合，干燥后容易形成白色的磷酸盐。 测试图片： 表面残留液体的样品 表面残留白色粉末的样品 表面液体FTIR图谱-磷酸类物质 表面白色粉末FTIR图谱-磷酸盐 金属端子表面变色原因分析 ? 目的：金属端子在仓库中存放一段时间后，发现边缘部位颜色发黑，委托方希望知道此发黑部位成分及形成原因。 ? 测试结果：通过使用SEM/EDS对变色和正常部位进行形貌和成分分析，发现变色部位表面粗超度明显大于正常部位，成分测试结果表面变色部位含有大量的硫元素（S）,硫元素与样品表面的银元素反应，生成化合物-AgS，AgS的颜色为黑色。初步怀疑存放金属端子的环境中有较高浓度的含硫物质，而银是极易与硫发生反应的物质。 测试图片：? 测试样品端口形貌 正常部位成分分析 变色部位成分分析