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第六章 23、测定钢中锰的含量,测得分析线对SMn=134,SFe=130。已知感光板的γ=2.0。求此分析线对的强度比。 24、以Fe 302.16mm为分析线,Si 302.00为内标线。已知分析线的黑度值在S~lgH乳剂特性曲线的直线部分,标准系列中Fe加入量和分析线对测得值列于下表中,试绘制工作曲线,求试样中SiO2中Fe的质量分数。 ωFe/% 0 0.001 0.002 0.003 R 0.24 0.37 0.51 0.63 从上图中求出SiO2中Fe的质量分数 ωFe(%)=0.0018% 第七章 2、在原子吸收光谱法中，为什么要使用锐线光源？空心阴极灯为什么能够发出强度大的锐线光谱？ 原子吸收光谱是线状光谱，若用宽带光谱作为发射光谱进行吸收，则吸收效率很低，测定灵敏度很低。要使用积分吸收来测定原子吸收的吸光度，则要求发射线的宽度必须远小于吸收线宽度，因此只能使用锐线光源产生宽度很小的发射线，才能用于原子吸收的测定。 空心阴极灯是使用与被测元素完全相同的元素作为阴极，在强大的电流作用下，阴极被正离子轰击而产生同种元素原子的发射线，因而具有强度较大而与吸收线相同中心频率的发射线。由于灯的温度较低，处于一定的真空状态，因而热变宽和多普勒变宽均较小，所以谱线的半宽度较小。 4、简述原子吸收光谱法的准确度一般优于原子发射光谱法的原因何在？ 原子吸收光谱法测量的是大多数基态原子的吸光度行为，吸收线的吸光度强度大，吸收稳定，因而以此为基础得到的测定值准确度高。而原子发射光谱法测定的是极少数处于激发态原子的发射线，测定强度低，而且发射线的发射系数受到多种因素的影响，所以发射线的强度不稳定，因而测定值的准确度低。 6、说明原子吸收光谱仪的主要组成部件及其作用。 锐线光源 发射谱线宽度很窄的元素共振线 原子化器 将试样蒸发并使待测原子转化为基态原子蒸气 分光系统 将通过原子化器的复合光分成单色光，以供后面的放大器选择性的放大和监测。 检测系统 将吸收线的光信号转变成电信号，放大信号，对数转换，显示和读出吸光度。 7、在原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪中对光源如何进行调制？为什么要进行光源的调制？ 将光源与检波放大器的电源进行同步调制，一般用285或400Hz的方波脉冲供电。进行光源调制的原因为了排除原子化器中发射线的干扰，同时改善空心阴极灯的放电性能，提高灯的使用寿命。 10、下列说法正确与否？为什么？ ①原子化温度越高，基态气态原子密度越大； 不对，温度太高，原子发生电离生成离子。 ②空心阴极灯工作电流越大，光源辐射的强度越大，测定的灵敏度越高； 不对，灯电流太大，灯丝的温度升高，谱线的热变宽增加，测定灵敏度反而降低，而且还缩短灯丝的寿命。 ③原子吸收分光光度计用调制光源可以消除荧光发射干扰； 对 ④原子荧光分光光度计可不用单色器 需要简单的单色器。 ⑤采用标准加入法可以提高分析方法的灵敏度 对，标准加入法可以消除基体干扰和一些化学干扰，可以提高测定的灵敏度 ⑥原子荧光发射强度仅与试样中待测元素的含量有关，而与激发光源的强度无关。 不对，荧光发射强度与激发光源的强度成正比。 17、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度,以2 (g.mL-1 的Be标准溶液,用Be234.86nm的吸收线测得透射比为35%。计算其灵敏度为多少? 18、用原子吸收法测定铅含量时,以0.1 (g.mL-1质量浓度的Pb标液测得吸光度为0.24。连续11次测得空白值的标准偏差为0.012,试计算其检出限。 19、已知用原子吸收法测定镁的灵敏度为0.005(g.mL-1 ,试样中镁的含量约为0.01%,配制试液时最适宜质量浓度范围为多少?若配制50mL试液时,应该称取多少克试样? 解:在原子吸收的测量中,吸光度控制在0.15~0.6之间时,测量的准确度较高。又因为该测定的特征浓度CC= , 根据 标准溶液应控制的浓度范围为 要配制50mL试液,则试样的称取量应为: 20、用标准加入法测定血浆中锂的含量时,取4份0.50mL血浆试样,分别加入浓度为0.0500mol.L-1的LiCl标准溶液0.0(L,10.0(L,20.0(L,30.0(L。然后用稀释至5.00mL并摇匀,用Li670.8nm分析线测得吸光度依次为0.201,0.414,0.622,0.835。计算血浆中锂的含量,以(g.mL-1 表示。 解:用标准加入作图法求结果: 0.0