单元七阳离子第二A属分析.pptVIP

單元五陽離子第二A屬分析(上) 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作 大綱 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄 一、原理 屬試劑 鉛離子的分離與確認 汞離子的分離與確認 銅離子的分離與確認 鎘離子的分離與確認 鉍離子的分離與確認 1.屬試劑-1 1.屬試劑-2 以3MKOH將第二屬的硫化物沉澱分成A、B兩副屬。 GrⅡA：HgS、PbS、Bi2S3、CuS、CdS(可溶屬) GrⅡB：As2S5、Sb2S5、SnS2(不溶屬) 2.鉛離子的分離與確認 PbS可溶於3MHNO3。 3.汞離子的分離與確認 HgS不溶於3MHNO3，可溶於王水形成錯離子。 4.銅離子的分離與確認 CuS可溶於3MHNO3。 5.鎘離子的分離與確認 CdS可溶於3MHNO3。 6.鉍離子的分離與確認 Bi2S3可溶於3MHNO3。 二、實驗步驟-1 1.在含有GrⅡ~V之試液中加入5滴濃HNO3及5滴濃HCl，加熱蒸乾。 2.加入一滴濃HCl，加入1mL的水，倒入試管中。 3.加入10滴5%TAA，於水浴中煮沸3分鐘，離心分離。 二、實驗步驟-2 4.於含陽離子第二屬之沉澱中加入10滴3MKOH，徹底攪拌，離心分離。 二、實驗步驟-3 5.於GrⅡA之硫化物沉澱中，加入15滴3MHNO3，攪拌均勻，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物為的硫化汞。 二、實驗步驟-4 6.於硫化汞沉澱中滴加1滴濃HNO3和3滴濃HCl，水浴中煮沸3分鐘。 7.加入3滴0.5M的SnCl2，若有白或灰色沉澱生成，確認Hg2+存在。 二、實驗步驟-5 8.於含Pb2+、Cu2+、Cd2+及Bi3+的澄清液中加入濃氨水，攪拌均勻後，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物含鉛及鉍，澄清液含銅及鎘離子。 二、實驗步驟-6 9. 於含鉛與鉍之沉澱物中加入3MKOH，攪拌均勻後離心分離。 10.沉澱中加入新配製的NaHSnO2，若有黑色沉澱生成，確認Bi3+存在。 二、實驗步驟-7 11.於含鉛之澄清液中加入1滴6MHAc及3滴3MNH4Ac，混合均勻後加入2滴1M K2CrO4，若有黃色沉澱生成，確認Pb2+存在。 二、實驗步驟-8 12. 將含銅及鎘之錯離子的澄清液分成兩半，取一半加入3HAc成酸性，再加入1小匙粉狀K4Fe(CN)6，若有紅棕色沉澱生成，確認Cu2+存在。 二、實驗步驟-9 13. 取另一半含銅及鎘的錯離子溶液，加入10 滴1MKCN，加入3M KOH成鹼性，加入20滴甲醛水溶液，然後滴加5滴的TAA，若有黃色沉澱生成，確認Cd2+存在。 三、流程圖-1 三、流程圖-1 三、流程圖-2 三、流程圖-3 四、實驗記錄-1 四、實驗記錄-2 * * 本屬離子有Pb2+、Hg2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、As3+、Sb3+、Sn4+等在0.3M[H+]中與H2S形成硫化物沉澱。 Pb2+ + H2S PbS + 2H+ Cu2+ + H2S CuS + 2H+ Cd2+ + H2S CdS + 2H+ 2Bi3+ + 3 H2S Bi2S3 + 6H+ 2As5+ + 5H2S As2S5 + 10H+ Sn4+ + 2H2S SnS + 4H+ 2Sb5+ + 3H2S Sb2S5 + 10H+ H2S為毒性氣體，為避免傷害身體，一般以硫代乙醯胺作為沉澱劑。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S 4As2S5 + 24 OH- 5AsS43- + 3AsO43- + 12H2O 4Sb2S5 + 24 OH- 5SbS43- + 3SbO43- + 12H2O 4SnS2 + 6 OH- 2SnS33- + 3SnO33- + 3H2O 可溶屬 3PbS +2NO3- + 8H+ 3Pb2+ +2NO + 3S +4H2O Pb2+ 遇濃氨水生成Pb(OH)NO3沉澱 Pb2+ NO3- + NH3 +H2O Pb(OH)NO3 + NH4+ Pb(OH)NO3可溶於醋酸溶液中，與鉻酸根生成PbCrO4黃色沉澱，可確認Pb2+。 Pb2+ + CrO42- PbCrO4 黃色