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铝合金微弧氧化膜层的成分与形貌研究
铝合金微弧氧化膜层的成分与形貌研究
论文作者 方明
指导教师 杜建成
摘要:本文研究了铝合金微弧氧化膜的性质,通过X衍射实验分析了氧化膜的两个组成部分:致密层和疏松层的成分;利用扫描电镜观察微观组织的不同,进一步通过硬度实验和HCl溶液腐蚀实验来测试膜层的硬度和耐腐蚀性。结果表明:膜层中的α-Al2O3是造成膜层硬度高的主要原因,而致密层是耐腐蚀的关键所在。
关键词:铝合金,微弧氧化,致密层,疏松层
0引言
在众多金属材料当中,铝材料由于具有储量大、密度小、比强度高、易成型等优点而在航空航天、汽车工业等多个领域有广泛应用,但铝质材料最严重的弱点就是质软、磨损大、难以润滑,而且很容易在介质中发生腐蚀,造成产品的失效,因此对其进行相应的表面处理成为亟需解决的问题。
当前的表面处理技术有电镀、化学气相沉积、离子束注入沉积、阳极氧化、微弧氧化等等。电镀硬铬虽能显著提高表面硬度,但其前处理工艺复杂且产生废水污染环境,因而这种技术的推广受到了限制;化学气相沉积和离子束注入沉积在处理中需要保持高温,这样易对铝等熔点较低的材料造成损伤;阳极氧化所得氧化层薄,且硬度不高,因此难以满足耐磨、耐蚀要求。微弧氧化作为近年来新兴的表面处理技术,具有工艺简单、效率高、无污染、处理工件能力强等优点,适于推广。
微弧氧化技术又称阳极火花沉积或微等离子体氧化,是在传统的液相电化学氧化反应的基础上发展起来的,它将工作区域引入到高压放电区域,使金属表面处在微弧形成的等离子体高温高压作用下,从而在金属表面原位生成了坚硬的陶瓷氧化膜。所得的氧化膜硬度高,与基体结合牢固,结构致密,大大提高了铝合金耐磨损、耐腐蚀等多种性能,在纺织、机械、电子、航空等领域有广泛的应用前景。[1-4]
本文通过对氧化膜层的扫描电镜观察、X射线衍射分析、硬度测量对铝合金微弧氧化膜层的性能和结构进行一些研究,并在此基础上通过一些腐蚀实验来检验铝合金微弧氧化膜的耐腐蚀性能。
1实验材料和方法
本实验采用的样品为Φ24×7mm圆饼状LY12硬铝合金,样品采用本系自行研制的30kW微弧氧化装置进行表面处理,包括专用双极性高压电源、电解槽、搅拌系统、冷却系统。
在得到的样品中,取一块样品A沿径向剖开,清洁剖面并在砂纸上磨平,然后抛光后进行扫描电镜分析;另取一块样品B,将其一面的疏松层打磨直至漏出黑色的致密层,接着同样在砂纸上磨制并且抛光,然后对其两面都进行扫描电镜分析和X射线衍射分析。A样品做完扫描电镜分析后,将其用AB胶镶样固定,并将截断面磨制并且抛光做成金相试样,测量微弧氧化膜层和基体的显微硬度。
另取3组样品,每组2个,做HCl溶液腐蚀对比实验。
实验中所用扫描电镜为日立公司S-4800场发射扫描电镜,X射线衍射仪为荷兰Pa Nalytical(帕纳科)公司的多晶X射线衍射仪,型号X’Pert Pro MPD,显微硬度计为上好材料试验机场的HV-1000型显微硬度计,打磨仪器为北京机械工业学院宝石机械研究所的BKT-150提升架式宝石刻面机,测量膜层厚度的仪器为DWH-A型无损测厚仪。
2实验结果分析
2.1膜层厚度
(单位:μm) 膜层总厚度 致密层厚度 样品B 227 221 231 217 103 109 101 106 样品C 211 215 209 213 116 117 114 115 样品D 205 213 214 208 104 101 103 97 表1 微弧氧化膜层总厚度和致密层厚度
从膜层厚度上我们可以看出:微弧氧化形成的氧化膜厚度能达到200μm以上,其中对于实用性能比较好的膜层——致密层的厚度也能达到100μm以上,膜层厚首先就为微弧氧化膜层的机械性能和耐腐性的优良提供了良好保证。
2.2 X射线衍射分析
我们对样品B的疏松层和致密层分别进行X射线衍射分析,通过得出的X射线衍射谱线结合查询相应得PDF卡来确定其膜层的成分。
下图1、2分别为B样品微弧氧化疏松层、致密层的X射线衍射谱线:
图1 疏松层的X射线衍射谱线
■峰所对应的物质为α-Al2O3 ●峰所对应得物质为γ-Al2O3
图2 致密层的X射线衍射谱线
■峰所对应的物质为α-Al2O3 ●峰所对应的物质为面心立方结构的Al
从图1,2的对比中我们可以发现,对于铝合金的微弧氧化膜层均以各种相的Al2O3为主要组成部分。
氧化铝只有一种热力学稳定相——α-Al2O3相,属于刚玉结构,金属铝氧化时都会生成中间相——亚稳氧化铝相。温度越高,膜层中亚稳定的γ-Al2O3、β-Al2O3等相更多地向热力学稳定的α-Al2O3相转变,且转变不可逆[5]。
谱线显示氧化膜中含有α- Al2O3相和γ- Al2O3相,在膜内外层中,两相含量的差异较大,原因是由于微
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