镍杂质测定用标准溶液浓度的测量不确定度评定.doc

镍杂质测定用标准溶液浓度的测量不确定度评定 一、镍（Ni）0.1mg/mL的制备方法 GB/T 602—2002《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》标准中规定的镍（Ni）0.1mg/mL的制备方法： 方法一：称取0.673g硫酸镍铵[NiSO4·(NH4)2SO4·6H2O]，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 方法二：称取0.448g硫酸镍 [NiSO4·6H2O]，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 GB/T 1287—1994《化学试剂 六水合硫酸镍（硫酸镍）》标准中规定，分析纯指标应不小于98.5%，在化学试剂产品的质量分数中，这个产品的质量分数相对而言是比较低的。 二、不确定度来源的识别 1．杂质测定中，各种随机影响引入的重复性不确定度分量（即A类相对标准不确定分量），包括了天平读数、天平重复性误差等测量不确定度分量 2．原料质量分数引入的不确定分量 3．原料称量引入的不确定度分量 4．标准规定的原料质量引入的不确定度分量 三、原料质量分数较低的镍(Ni)杂质测定用标准溶液浓度的测量不确定度评定 (一)镍杂质测定用标准溶液浓度的A类相对标准不确定度分量 用去皮法称量。已知：电子天平重复性误差（s）为0.0001g，称取硫酸镍NiSO4·6H2O的质量g，故其A类相对标准不确定度分量， (二)镍杂质测定用标准溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量 1．原料（分析纯试剂）质量分数引入的相对标准不确定度分量 用硫酸镍制备镍（Ni）杂质测定用标准溶液，GB/T 1287—1994《化学试剂 六水合硫酸镍（硫酸镍）》标准中规定，分析纯级别质量分数≥98.5%，对制备的镍（Ni）杂质测定用标准溶液引入1.5%的不确定性， 2．原料称量质量引入的合成相对标准不确定度分量 已知：电子天平的最大允许误差为0.0003g、标准规定称取硫酸镍NiSO4·6H2O的质量g。实际称量原料质量，在小数后第四位为0的概率很小或很难，按±0.0002g计算。 3．标准规定的原料质量引入的相对标准不确定度分量 标准规定的原料质量引入的相对标准不确定度分量评定的基本量值，见表1 表1 标准规定的原料质量引入的相对标准不确定度分量评定的基本量值 基本量值名称 量值 标准规定称取硫酸镍NiSO4·6H2O的质量 0.448g 镍（Ni）杂质测定用标准溶液浓度 0.1mg/mL 单标线容量瓶容量 1000mL 制备物质镍（Ni）的相对原子质量 58.6934（2）g/mol 原料六水合硫酸镍（硫酸镍）（NiSO4·6H2O）相对分子质量 262.85g/mol 4．原料质量引入的合成相对标准不确定度分量 原料质量引入的合成相对标准不确定度分量， （三）镍杂质测定用标准溶液浓度合成相对标准不确定度 （四）镍杂质测定用标准溶液浓度相对扩展不确定度 （五）镍杂质测定用标准溶液浓度的表示 镍杂质测定用标准溶液浓度表示为：