阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉.doc

阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉 摘要：利用阳极溶出伏安法原理，采用重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1.25 μg/L to 40.0 μg/L范围内，质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的性关系。方法检出限为0.001 mg／L，水样平行测定的RSD为8.9％，加标回收率为80.5％一118％，与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。 关键词：镉；阳极溶出伏安法；重金属快速分析仪；地表水 Determination of Cadmium in Surface Water by Anodic Stripping Voltammetry Abstract：Cadmium surface water was detected by analyzer for heavy metals according to principle anodic stripping voltammetry．A good linear relationship between concentration of Cadmium and peak current of anodic stripping or peak area of anodic stripping ranged from1.25 μg/L to 40.0 μg/L．Detection limit of method was 0.001mg／L．RSD of parallel samples was 8.9％．Spiked recoveries of samples were between 80.5％and 118％．The test results were equal to that of graphite furnace atomic absorption spectrometry． Key words：Cadmium；Anodic stripping voltammetry；analyzer for heavy metal ；Surface Water 重金属通过各种途径进入水体后，会带来严重的环境危害，其毒性大，易被生物富集并产生生物放大效应，直接威胁人类健康和水生生态系统安全。近年来，各地重金属污染事件频发，社会影响较大，而对重金属的快速监测可以为环境突发性事故的科学处置提供技术支撑[1]。基于比色法、分光光度法或原子吸收光谱法原理的重金属分析技术操作复杂，需对样品预处理，影响因素较多。阳极溶出伏安法灵敏度高，分辨率好，可同时测定多种金属，且价格低廉，操作简便[2]。Sadik等认为电化学法及生物传感器是重金属快速分析未来的发展方向[3]。本文利用阳极溶出伏安法原理，采用重金属分析仪测定地表水中的镉，获得了满意结果。 1试验 1．1主要仪器与试剂 重金属快速分析仪；石墨炉原子吸收分光光度计；超声波清洗器；超纯水器。 采用三电极体系，工作电极为汞膜电极，辅助电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl，所有电位均相对于Ag/AgCl电极电位。 100mg/L镉标准储备液；0.200 mg/L镉标准使用液：移取1.0 mL镉标准储备液于500 mL容量瓶中，用1％硝酸溶液稀释至刻度；镉标准样品，参考值(0.302 4-0.014)mg/L；硝酸，优级纯；试验用水为去离子水；支持电解液；除一次性容器外，所有器皿均用超声波清洗。 1.2人工水样合成 移取10．0 mL镉标准样品于250 mL容量瓶中，用1％硝酸溶液稀释至刻度，再依次移取1.7 mL、2.5 mL、3.3mL、5.0mL、7.5 mL、10.0 mL至250 mL容量瓶中，用现场采集的地表水稀释至刻度，编号为1—6。 2结果与讨论 2.1标准曲线绘制 分别移取0.125mL、0.25mL、0.5mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 0.200m/L镉标准使用液至分析杯，依次加入9.88 mL、9.75mL、9.5 mL、9.0 mL、8.0 mL、7.0 mL、6.0 mL去离子水，再加入10 mL通用电解液，得1.25μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20．0μg/L、30.0μg/L、40.0 μg/L镉标准溶液系列。镉的溶出伏安曲线见图1，在-600 mV附近出现溶出峰，且随着质量浓度加大，峰电流与峰面积逐渐增加。 采用峰电流作为响应信号，绘制标准曲线，回归方程为Y=1.40x+0.125，相关系数R2=0.9995；采用峰面积作为响应信号，绘制标准曲线，回归方程为Y=0.685x一0.248，相系数R2=0.9990。标准曲线线性良好，采用峰电流信号线性更佳。此外，标准曲线截距近0，可以认为直线过零点，在野外现场和应急场合测定时，可直接采取单