阻抑动力学光度法测定食盐中痕量碘.doc

阻抑动力学光度法测定食盐中痕量碘 柏林洋(，蔡照胜2 (1. 江苏联合职业技术学院扬州商务分院, 扬州225127, 2. 盐城工学院化学与生物工程学院，盐城224051) 摘 要：在硫酸介质中，痕量碘离子对溴酸钾氧化苯胺蓝有显著的阻抑作用，据此建立阻抑动力学光度法测定微量碘的新方法。研究了褪色反应的动力学参数包括酸度、试剂的用量、温度和时间等，确定了最优化的反应条件。方法的线性范围为8~48μg/L，检测限为1.3×10-g/L。该方法用于食盐中微量碘的测定，取得满意的结果。 关键词: 苯胺蓝；阻抑反应；动力学光度法；碘 Determination of trace amounts of iodine in edible salt by inhibitory kinetic spectrophotometry (School of Yangzhou Business, Jiangsu Union Institute of Technology, Yangzhou 225127； School of Chemical and Biological Engineering, Yancheng Institute of Technology, Yancheng 224051) Abstract： A new inhibitory kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amount of iodine in edible salt was proposed. This method was based on the inhibitory effect of iodide on the oxidation of aniline blue by potassium bromate in the presence of sulfuric acid. The effects of reaction parameters such as acidity, reagent consumption, temperature and time were investigated and optimized. Under the optimum conditions, the calibration curve was linear in the range of 8~48μg/L with the detection limit of 1.3×10-6g/mL. The developed method was simple, sensitive and selective, which was applied to the determination of trace level of iodine in edible salt with satisfactory results. Key words: aniline blue; inhibitory reaction; kinetic spectrometry; iodine 碘是人体所必需的微量元素，是合成甲状腺激素的重要原料，与人体的新陈代谢和生长发育有着密切关系，特别是对大脑发育起着重要作用。碘摄入过多或过少都会引起疾病，碘摄入过少会引起脑地方性甲状腺肿、呆小症等。碘摄入过多则会引起甲状腺功能亢进和碘中毒。我国是缺碘人较为严重的国家之一在食用加碘盐补碘，是一种经济、简便安全的因此对食盐中碘的研究具有重要意义。 目前测定碘的方法有催化动力学光度法[12]、电化学法[34]、电感耦合质谱法[5]等，催化动力学光度法因操作简便、仪器简单、成本低廉等特点而备受分析工作者关注但大多是碘离子催化氧化动力学体系，用碘离子阻抑作用进行动力学分析的报道不多[67]。本文研究发现，在稀硫酸介质中，溴酸钾氧化苯胺蓝能使其褪色，痕量碘离子加入后，碘离子对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的阻抑作用，其抑制褪色反应速率在一定条件下与碘离子含量成正比，建立了的阻抑动力学光度法测定痕量碘离子。 1.1 主要仪器与TU－1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)恒温(北京科伟永兴仪器有限公司)。 碘标准溶液：称取于105℃干燥过的0.1308g碘化钾溶于适量的水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，配制成1000mg/L的储备液，避光保存在棕色瓶中，使用时再逐级稀释成1μg/mL的标准工作液。溴酸钾溶液：0.05mol/L；硫酸溶液：2.0 mol/L；苯胺蓝溶液：3(10-4 mol/ L。 试验所用试剂均为分析纯，水为亚沸蒸馏水。 1.2 实验方法 取两支规格相同的25 mL具塞