陶瓷耐火专业实验指导书.doc

陶瓷耐火专业实验 指导书 姚少巍 于立学 编 2011年10月 实验一、 显气孔率、吸水率、体积密度的测定 一、实验目的 了解和掌握陶瓷原料及试样的制备方法。 掌握实验设备的原理及使用方法。 掌握气孔率、吸水率、体积密度的测定原理和测定方法。 分清体积密度和真密度的不同物理意义。 了解气孔率、吸水率、体积密度与陶瓷制品理化性能的关系。 二、实验原理 陶瓷制品或多或少含有大小不同、形状不一的气孔。浸渍时能被液体填充的气孔或与大气相通的气孔称为开口气孔。制品内所有开口气孔的体积与试样总体积之比值称为显气孔率或开口气孔率；所有闭口气孔的体积与试样总体积之比称为闭口气孔率；所有开口气孔吸收的水的质量与干燥试样质量的比值称为吸水率；陶瓷体中固体材料的质量与其总体积之比值称为体积密度。所有开口气孔和闭口气孔的体积与试样总体积的比值称为真气孔率。 本实验用天平称量固体材料试样的重量，然后用液体静力称量法测定其体积，从而计算气孔率、吸水率、体积密度。 测定陶瓷原料与坯体烧成后的气孔率与吸水率，可以确定其烧结温度与烧结范围，从而制定烧成曲线。陶瓷材料的机械强度，化学稳定性和热稳定性等与显气孔率有密切关系。 三、仪器设备 球磨机； 干燥箱； 高温电炉； 4、液体静力天平；普通天平（感量0.001g）或分析天平（感量0.0001g）； 5、抽真空装置； 6、带有溢流管的烧杯、煮沸用器皿、毛刷、镊子、吊篮、小毛巾等。 四、实验过程 1、陶瓷坯料制备 准备陶瓷原料若干，按配比称量后，加入电解质，在球磨机摇料罐内按料：球：水＝1：1.5：1的比例研磨24小时，达到所需要的粒度（万孔筛余4%）。 2、试样制备 (1)采用注浆法在石膏模内制成30×30×20mm的试块，3～5块。 (2)试样脱模后在室温下风干，再放到干燥箱中110℃下烘干4～8小时。 (3)将干燥后的试样放到高温电炉中煅烧。（1000℃保温2小时） 3、实验步骤 (1) 刷净试样表面灰尘，放入电热烘箱中于105-110℃下烘干2小时，或在允许的更高温度下烘干至恒重。并于干燥器中自然冷却至室温。称量试样的质量m1，精确至0.001g 。试样干燥至最后两次称量之差不大于前一次的0.1%即为恒重。 (2) 试样浸渍：把试样放入容器内，并置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于20mmHg (20Torr)。试样在此真空度下保持5分钟，然后在5分钟内缓慢地注入供试样吸收的液体（工业用水或工业纯有机液体），直至试样完全淹没。再保持抽真空5分钟，停止抽气，将容器取出在空气中静置30分钟，使试样充分饱和。 (3) 饱和试样表观质量测定； 将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全淹没试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量，得饱和试样的表观质量m2，精确至0.01g。 表观质量是指饱和试样的质量减去被排除的液体的质量。即相当于饱和试样悬挂在液体中的质量。 (4) 饱和试样质量测定：从浸液中取出试样，用饱和了液体的毛巾小心地擦去试样表面多余的液滴（但不能把气孔中的液体吸出）。迅速称量饱和试样在空气中的质量m3，精确至0.01g. (5) 浸渍液体密度测定：测定在实验温度下所用的浸渍液体的密度，可采用液体静力称量法，液体比重天平法或液体比重计法，精确至0.001g/cm3。 五、记录与计算 认真准确地记录各实验步骤的原始数据，如数据不准确，应重新称量。 1、记录表； 试样编号 干试样质量（m1） 饱和试样表观质量（m2） 饱和试样在空气中的质量（m3） 2、计算公式： （1）吸水率： （2）气孔率： （3）体积密度： （4）真气孔率： （5）闭口气孔率： 式中：（Dt-Db）此差值为1cm3的无孔物体比1cm3的有孔物体中多少。可将1cm3物体中的气孔完全填满，而使它变为无孔物体，就需要密度为Dt的无孔物体（Dt-Db）克。用Dt去除这个质量所得之商即为无孔物体的体积，即。而体积值就是开口气孔和闭口气孔的总体积，以百分数表示即为真气孔率。 （6）实验误差 ① 同一实验室，同一实验方法，同一块试样的实验误差不允许超过：显气孔率：0.5%；吸水率：0.3%；体积密度：0.02；真气孔率：0.5 % 。 ② 不同实验室，同一块试样的实验误差不允许超过：显气孔率：1.0%；吸水率：0.6%；体积密度：0.04；真气孔率：1.0 % 。 六、注意事项： 1. 制备试样时一定要检查试样有无裂纹等缺陷。 2. 称取饱吸液体试样在空气中的重量时，用毛巾拭表面液体操作前后必须一致。 3. 要检查天平零点以保证称重准确。 七、思考题 1、设已测出陶瓷制品的真密度，试求真气孔率与闭口气孔率？ 2、影响陶瓷制品真气孔率的因素是什么？ 3、测定真气孔率、开口气孔率、闭口气