雷公藤红素的柱分离工艺研究.doc

目录 中文摘要 1 英文摘要 2 第一章 绪论 3 1.1雷公藤红素的理化性质及结构 3 1.2 雷公藤红素的药理作用 4 1.3 雷公藤红素研究进展 4 1.4 论文研究的意义及目的 5 第二章 雷公藤红素定性定量分析方法 6 2.1 薄层色谱定性分析方法 6 2.1.1 仪器与材料 6 2.1.2 对照品溶液的制备 6 2.1.3 供试品溶液的制备 6 2.2 高效液相色谱定量方法 7 2.2.1 仪器与材料 7 2.2.2 HPLC色谱条件 7 2.2.4 雷公藤红素对照品的紫外扫描图谱 8 2.2.3 标准曲线的绘制 8 2.3 样品中含量的计算方法 9 第三章 南蛇藤中雷公藤红素的柱分离工艺考察 10 3.1 雷公藤红素超声波提取 10 3.2 甲醇超声波提取物浸膏预处理 10 3.2.1 水-氯仿萃取实验 10 3.2.2 水-乙酸乙酯萃取实验 10 3.3柱分离梯度洗脱系统探索 11 3.3.1 硅胶吸附层析石油醚-乙酸乙酯洗脱系统考察 11 3.3.2 硅胶吸附层析氯仿-甲醇洗脱系统考察 13 全文结论 14 参考文献 15 致谢 17 中文摘要 本文确立了南蛇藤中雷公藤红素的薄层定性分析方法。层析条件为：硅胶GF254，氯仿-甲醇(7︰1)为Kromasil C18柱（200mm×4.6mm i.d.，5μm），流动相为∶1％（∶13，v/v），nm，流速1mL/min，柱温25℃=0.9999，1～μg/mL范围内线性良好，方法学检测符合要求。 探索了南蛇藤药材中雷公藤红素的硅胶吸附柱层析工艺条件。对比甲醇-氯仿系统和石油醚-乙酸乙酯系统的洗脱结果，确定了以石油醚-乙酸乙酯为洗脱系统，洗脱顺序为1︰0(2V0)，5︰1(2V0)，1︰1(10 V0)。用薄层层析条件进行检测，判定含有雷公藤红素的流分。高效液相检测可以得到纯度90.6％的雷公藤红素。 关键词：南蛇藤；雷公藤红素；薄层层析;高效掖相色谱；吸附柱层析ABSTRACT Thin-layer chromatography (TLC) of tripterine was studied. TLC condition was: silica gel GF254 as adsorbent, chloroform︰methanol (7︰1) as developer. Tripterine was developed upwards in the separation chamber and detected under 365nm and 254nm. The quantitative analysis of tripterine by HPLC was studied. An external standard method by HPLC with Zorbax C18 column as fixed phase and methano l-1% HAc (87∶13) as mobile phase was adopted. The detecion wavelength was 425 nm and the flow rate was 1.0 mL /min. The establishment of concentration and the peak area of the standard equation and samples of the formula, were the methods’ to establish Celastrus in tripterine. Silica gel adsorption chromatography of tripterine was studied.Eluant of silica gel adsorption column was petroleum ether-ethyl acetate. Elution gradient was 1︰0(2V0), 5︰1(2V0)，1︰1(10 V0). The purity of tripterine obtained was 90.6%. Keywords: Celastrus; tripterine; Thin Layer Chromatography; High?Performance? Liquid ?Chromatography ; adsorption column chromatography第一章 绪论 从中药特别是有毒中药中寻找抗肿瘤有效成分具有广阔的前景。南蛇藤系卫矛科南蛇腾属植物，分布广泛，药性辛温、其全草均可入药，有清热、祛风、除湿、活血