试剂滴定操作手册.docVIP

目录 一．标准溶液配置 3 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 3 ０.１N Ｎa2S2O3·5H2O标准溶液的制备　24.82g/L 3 6N醋酸(HAC) 4 １０％碘化钾溶液 5 二．指示剂 5 甲基橙 5 甲基红 5 酚酞 5 １０％铬酸钾指示液 6 ０.５％淀粉指示液 6 碘化钾淀粉试纸 6 还原黄G试纸的制备 6 三．试剂的测定 7 1．次氯酸钠质量浓度的测定 7 ２．漂白粉中有效氯的测定 8 ３．冰醋酸（HAC） 9 ４．硫化碱（Na2S） 9 5. 双氧水质量浓度及分解率的测定 10 ６．烧碱浓度测定 11 四．测试方法 11 １．比移值测定法（滤纸／染液上升法） 11 ２．缩水率测定 11 ３．pH值的测定 12 ４．生物整理用纤维素酶活力的测定方法 13 ４.１．滤纸崩溃法 13 ４.２．CMC粘度法 15 5. 测含固量 15 五．印染化学品及助剂 17 1. 酸 类 17 2. 碱类 18 3．氧化剂 18 4．增白剂 19 5．还原剂 20 6．盐类 21 7．净洗剂 22 8．其它助剂类型 24 六．元明粉（Glauber’s salt） 24 1、概 述 24 （一）元明粉的制备 24 （二）元明粉的性质 25 2、元 明 粉 分 析 法 25 3、元明粉在印染上的用途 26 （一）作直接染料等染棉促染剂 26 （二）作直接染料染丝缓染剂 27 （三）作酸性染料缓染剂 28 （四）作印铧丝织物精练时的地色保护剂 28 一．标准溶液配置 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定. ０.１N Ｎa2S2O3·5H2O标准溶液的制备　24.82g/L 制备：称取２５g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3·5H2O），溶解于１Ｌ新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用．）而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准． 制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa2S2O3 溶液分解作用，所以Ｎa2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初１０－１４天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.01－0.02%，就可以防止溶液的分解． 校准：以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定． 原理：当加于K2Cr2O7中的ＫＩ及HCl（或Ｈ2ＳＯ4）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当． 操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在１２０－１２５℃的烘箱内烘１小时．冷却后称取 ０.１g，置于３００ml的定碘瓶中，加水５０ml，加１０％ＫＩ溶液２０ml及６Ｎ HCl溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水１００ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液３－５ml，继续用同一Ｎa2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）． 记录Ｎa2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎa2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成． 根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行． 计算： 校准剂重量（纯） ＮＮa2S2O3＝──────────────────────── 所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量 0.1 或：ＮＮa2S2O3＝─────────── V × 0.04904 式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度 V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数 0.1――校准剂重铬酸钾的称出量 0.04904――重铬酸钾的毫克当量数. 6N醋酸(HAC)：将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升. １０％碘化钾溶液：把１０g碘化钾溶解于１００ml水中． 二．指示剂 甲基橙 为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中． 变色范围：pH3.1～4