聚丙烯酰胺企业标准.doc

****公司标准 QB/**** 聚丙烯酰胺 1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚丙烯酰胺产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮藏和安全要求。 2 引用标准 GB 191 包装贮存图示标志 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3.1 外观：白色或微黄色颗粒或粉末 3.2 技术指标应符合表1要求。 表1 项目 指标 固含量/% ≥ 90 丙烯酰胺单体含量/% ≤ 0.05 溶解时间/min ≤ 120 筛余物（180μm筛网）/% ≥ 80 不溶物/% ≤ 2.5 4 试验方法 4.1丙烯酰胺单体含量的测定 4.1.1方法提要 样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005micro;g，定量下限为0.0002micro;g；若取0.2g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005mg/kg，最低定量浓度为0.025mg/kg。4.1．2.1液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪。 4.2分析天平：感量0.0001g。 4.3超声波清洗仪。 4.4高速离心机。 4.5精密移液器。 4.6涡旋振荡器3.1丙烯酰胺，纯度≥99.0%。 3.2氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度≥98%。 3.3醋酸铵。 3.4乙腈，色谱纯。 3.5甲醇，色谱纯。 3.6空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。 3.7乙腈溶液[φ（乙腈）=10%]：量取10mL乙腈（3.4）置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 3.8醋酸铵溶液[c（醋酸铵）=0.02mol/L]：称取醋酸铵0.08g，置50mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02mol/L的醋酸铵溶液。 3.9丙烯酰胺标准储备溶液[r（丙烯酰胺）=0.5g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50mg（精确到0.1mg）置100mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。 3.10丙烯酰胺系列标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。 3.11内标工作溶液：称取氘代丙烯酰胺标准品10mg（精确到0.1mg）置100mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为100μg/mL的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为2μg/mL的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。 3.12丙烯酰胺加入空白样品标准溶液：取空白化妆品样品6份，每份约0.20g（精确至0.001g）于5mL塑料离心管中，分别加浓度为2μg/mL的内标溶液50μL，涡旋30s，再分别加丙烯酰胺系列标准溶液50μL，涡旋30s；然后加0.15mL0.02mol/L的醋酸铵水溶液，涡旋30s。再加2.0mL乙腈，涡旋60s后，以10000rpm离心转速10min，取上清液，氮气吹干，残渣加2mL色谱流动相复溶，涡旋60s，以10000rpm转速离心5min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液作为待测液，备用，使得每克样品中含有丙烯酰胺0.025μg、0.05μg、0.25μg、1.25μg、12.5μg、25μg。 4.1.4.1样品预处理 　　称取样品0.20g（精确至0.001g），置5mL塑料离心管中，加浓度为2μg/mL的内标溶液50μL，涡旋30s；然后加0.15mL0.02mol/L的醋酸铵水溶液，涡旋30s，再加2.0mL乙腈，涡旋60s后，以10000rpm转速离心10min，取上清液，氮气吹干，残渣加2mL色谱流动相复溶，涡旋60s，以10000rpm转速离心5min，经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液作为待测液，备用。 .2液相色谱-三重串联四极杆质谱联用分析