英国卤素测试方法.doc

英国卤素测试方法简介 硫和卤素（氟，氯，溴，碘）在材料中以各种形态存在。在燃烧这些材料的过程中，会释放出有刺激性且有害的气体化合物。通过氧气燃烧测定硫和卤素可用来评估焚烧废弃物的适切性。 生成的卤化物和硫酸盐的测定可以通过不同的分析方法来实现，例如：原子发射光谱法、滴定法或离子色谱法。 另外的一种方法，采用Schoeniger 瓶的氧气瓶燃烧法，由于缺少实验室参与而没有通过方法的有效性验 证。1 范围 本标准描述一种通过燃烧的方法测试材料中卤素和硫元素含量的方法：样品在一个装有氧气的密闭系统 （量热弹）内燃烧，接着使用不同的分析技术对燃烧后的产物进行分析本方法适用于卤素和硫含量超过 0.025?? g/kg 的固体、膏体和液体样品。检出限取决于元素、基质和所使用的分析方法。 在初始样品中存在的或在燃烧步骤产生的不可溶的卤化物和硫酸盐不能被这些方法完全分析。 2 引用标准 以下参考文件对于本标准的应用是密不可分的。对于注明日期的参考文件，其所引用的版本适用之。对于未注明日期的参考文件，所引用文件的必威体育精装版版本（包括其修订案）适用之。 EN 14346 废弃物的特性描述-通过计算干燥的残渣或水含量计算干重 EN 15002 废弃物的特性描述- 由实验室样品制作试样 ISO 3696：1995 分析实验室用水-规范和测试方法（ISO 3696：1987） 3 术语和定义 以下术语和定义适用于本标准： 3．1 硫含量 以有机化合物或无机化合物形态存在的硫元素总量，在燃烧后能够被水溶液吸收或溶解于水溶液之后可 以转化成硫酸盐。 3．2 卤素含量 以有机化合物或无机化合物的形态存在的卤素总量，在燃烧后能够被水溶液吸收或溶解于水溶液之后可以被转化成卤化物（氟化物、氯化物，溴化物、碘化物）。 备注：注意到以上的定义只针对此经验化的欧洲标准是有效的，与硫和卤素含量的科学定义并不相符。 4 原理 样品在密闭的系统内（一个含有高压氧气的量热弹）通过燃烧被氧化，含卤素和硫的化合物分别转化为 氟化物，氯化物，溴化物，碘化物及硫酸盐，然后被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中。 可用几种分析方法测定此吸收溶液中卤化物和硫酸盐的浓度。 一般地说，此方法适用于浓度超过 0.025?? g/kg 的样品，且取决于元素、基质和和所使用的分析方法。它可适用于水溶液样品和难于燃烧的样品，这些可能需要使用助燃剂。 5 干扰本标准中所描述的燃烧步骤不存在干扰，但在接下来测定卤化物和硫酸盐的步骤中可能会存在干扰（见相应的标准）。 在初始样品中存在的或在燃烧步骤产生的不可溶的卤化物和硫酸盐不能通过此方法完全测定。 6 危险 双氧水具有很强的腐蚀性，因此实验人员在使用此试剂时需要戴上护目镜、手套，并且在通风橱内进行。 由于本方法在高温高压的条件下使用一种气体（氧气），因此实验人员需采取安全防范措施。 7 试剂和控制混合物 7.1 试剂 7.1.1 一般要求 所有的试剂都至少达到分析等级且满足其使用要求。特别地，它们不得含有硫和卤素。 7.1.2 EN ISO 3696 所规定的 1 级水。 7.1.3 双氧水 （浓度大约为30%），H O 。 7.1.4 吸收溶液 1适用于测定氟、氯、溴、硫，此溶液的成份和浓度取决于所使用的最终分析方法和所估计的卤素和硫的含量，例如：水（7.1.2），或：0.3 mol/l 氢氧化钾或氢氧化钠溶液：将 16.8 克KOH 或 12.0 克NaOH 药丸溶于水（7.1.2）并稀释至1 l；碳酸钠/碳酸氢钠溶液：将2.52 克NaHCO 和2.54 克NaCO 溶于水（7.1.2）并稀释至1 l。?? 7.1.5 用于测定碘的吸收溶液 2 维生素C，C H O ，w = 1%。 7.1.6 氧气，不含可燃烧的材料，气压为3MPa 至4MPa 30atm 到40atm）（医用等级） 7.1.7 助燃剂 （例如：石蜡） 7.1.8 三氧化二铝，Al O ，中性，颗粒小于200 μm，先预热至600。 7.1.9 白明胶或乙酰丁酸胶囊。 7.2 控制混合物 表B.1 举例说明了控制物质，这些能为卤素和硫提供充分的（90%~110%）回收率。 为建立合适的控制混合物，选择几种控制物质组合起来，使样品中被测定的元素都能够被代表。卤素和 硫的含量应与样品中元素的含量在同一范围内，且大致处于所使用分析技术工作范围的中间。如果有必要，用纤维素或三氧化二铝稀释样品得到合适的元素浓度。控制混合物和纤维素或三氧化二铝需要被搅拌均匀，例如：使用砾磨机。 备注：碘化物和硫混合在一起燃烧可能会互相反应从而加快碘化物被还原成碘，而硫化物被氧化成硫酸盐。如果实际的样 品只含有其中一种元素，组合的控制混合物