高临界温度超导体临界温度的电阻测量法.docx

高温临界超导体临界温度的电阻测量法实验目的分别利用动态法和稳态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系。通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理和方法。学习利用四端子法测量超导材料电阻和热电势的消除等基本实验方法以及实验结果的分析与处理。实验原理临界温度Tc的定义及其规定超导体具有零电阻效应，通常把外部条件（磁场、电流、应力等）维持在足够低值时电阻突然变为零的温度称为超导临界温度。实验表明，超导材料发生正常→超导转变时，电阻的变化是在一定的温度间隔中发生，而不是突然变为零的，如图7-2所示。起始温度Ts(Onset Point)为R-T曲线开始偏离线性所对应的温度；中点温度Tm(Mid Point)为电阻下降至起始温度电阻Rs的一半时的温度；零电阻温度T为电阻降至零时的温度。而转变宽度ΔT定义为Rs下降到90%及10%所对应的温度间隔。高Tc材料发现之前，对于金属、合金及化合物等超导体，长期以来在测试工作中，一般将中点温度定义为Tc，即Tc=Tm。对于高Tc氧化物超导体，由于其转变宽度ΔT较宽，有些新试制的样品ΔT可达十几K，再沿用传统规定容易引起混乱。因此，为了说明样品的性能，目前发表的文章中一般均给出零电阻温度T(R=0)的数值，有时甚至同时给出上述的起始温度、中点温度及零电阻温度。而所谓零电阻在测量中总是与测量仪表的精度、样品的几何形状及尺寸、电极间的距离以及流过样品的电流大小等因素有关，因而零电阻温度也与上述诸因素有关、这是测量时应予注意的。超导材料的电阻温度曲线样品电极的制作目前所研制的高Tc氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料，即使是精心制作的电极，电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧姆，这与零电阻的测量要求显然是不符合的。为消除接触电阻对测量的影响，常采用下图所示的四端子法。两根电流引线与直流恒流电源相连，两根电压引线连至数字电压表或经数据放大器放大后接至X-Y记录仪，用来检测样品的电压。按此接法，电流引线电阻及电极1、4与样品的接触电阻与2、3端的电压测量无关。2、3两电极与样品间存在接触电阻，通向电压表的引线也存在电阻，但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性，吸收电流极小，因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响。按此法测得电极2、3端的电压除以流过样品的电流，即为样品电极2、3端间的电阻。四端子接线温度控制及测量临界温度Tc的测量工作取决于合理的温度控制及正确的温度测量。目前高Tc氧化物超导材料的临界温度大多在60K以上，因而冷源多用液氮。纯净液氮在一个大气压下的沸点为77.348K，三相点为63．148K，但在实际使用中由于液氮的不纯，沸点稍高而三相点稍低（严格地说，不纯净的液氮不存在三相点）。对三相点和沸点之间的温度，只要把样品直接浸入液氮，并对密封的液氮容器抽气降温，一定的蒸汽压就对应于一定的温度。在77K以上直至300K，常采用如下两种基本方法。普通恒温器控温法：低温恒温器通常是指这样的实验装置：它利用低温流体或其他方法，使样品处在恒定的或按所需方式变化的低温温度下，并能对样品进行一种或多种物理量的测量。这里所称的普通恒温器控温法，指的是利用一般绝热的恒温器内的锰铜线或镍铬线等绕制的电加热器的加热功率来平衡液池冷量，从而控制恒温器的温度稳定在某个所需的中间温度上。改变加热功率，可使平衡温度升高或降低。由于样品及温度计都安置在恒温器内并保持良好的热接触，因而样品的温度可以严格控制并被测量。这样控温方式的优点是控温精度较高，温度的均匀性较好，温度的稳定时间长。用于电阻法测量时，可以同时测量多个样品。由于这种控温法是点控制的，因此普通恒温器控温法应用于测量时又称定点测量法。温度梯度法：这是指利用贮存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然获取中间温度的一种简便易行的控温方法。样品在液面以上不同位置获得不同温度。为正确反映样品的温度，通常要设计一个紫铜均温块，将温度计和样品与紫铜均温块进行良好的热接触。紫铜块连结至一根不锈钢管，借助于不锈钢管进行提拉以改变温度。本实验的恒温器设计综合上述两种基本方法，既能进行动态测量，也能进行定点的稳态测量，以便进行两种测量方法和测量结果的比较。热电势及热电势的消除用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现，即使没有电流流过样品，电压端也常能测量到几微伏至几十微伏的电压降。而对于高Ｔc超导样品，能检测到的电阻常在之间，测量电流通常取至左右，取更大的电流将对测量结果有影响。据此换算，由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在之间，因而热电势对测量的影响很大，若不采取有效的测量方法予以消除，有时会将良好的超导样品误作非超导材料，造成错误的判断。测量中出现的热电势主要来源于样品上的温度梯度。为什么放在恒温器上的样品会出现