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顺德职业技术学院医学系教案 教师姓名 陈燕舞 技术职务 讲师 课程名称 涂料分析与检测 专业年级 化工05级 学 时 2 授课时间 授课内容 原子吸收光谱分析 教学目标 1. 理解火焰原子化和高温石墨炉原子化法的基本过程； 2. 了解影响原子吸收谱线轮廓的因素； 3．了解原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法； 教学重点 1.火焰原子化和高温石墨炉原子化法的基本过程； 2.影响原子吸收谱线轮廓的因素； 3．原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法； 教学难点 影响原子吸收谱线轮廓的因素； 原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法； 教学媒体 多媒体课件 教学方法 教 学 步 骤 提问法 幻灯片 讲述法 讲述法 动画 幻灯 回顾旧知 1．原子吸收光谱分析过程分析过程的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 2．光源工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。 3．提供待测元素的特征谱线——共振线，光源应满足的条件如下： ①能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线，并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。即辐射的共振线宽度明显小于吸收线宽度—锐线光源； ②共振辐射强度应足够大； ③辐射光的强度稳定性好，且背景吸收小 。引入新课 火焰原子化法的原子化装置包括雾化器和燃烧器。火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的。 讲授新课 指出本次课要达到的学习目标。 雾化器：使试液雾化，内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。其性能对测定精密度、灵敏度和化学干扰等都有影响。因此，要求雾化器喷雾稳定、雾滴微细均匀和雾化效率高。 燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。试液雾化后进入预混和室（雾化室），与燃气在室内充分混合。最小的雾滴进入火焰中，较大的雾滴凝结在壁上，然后经废液管排出。燃烧器喷口一般做成狭缝式，这种形状即可获得原子蒸气较长的吸收光程，又可防止回火。 火焰：火焰的作用是将试液中的待测元素原子化。吸收所使用的火焰，只要其温度能使待测元素离解成自由的基态原子就可以了。如超过所需温度，则激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少，这对原子吸收是很不利的。火焰的组成关系到测定的灵敏度、稳定性和干扰等。常用的火焰有空气—乙炔、氧化亚氮—乙炔、空气—氢气等多种。火焰特性。空气—乙炔火焰的温度在2500K左右；N2O—乙炔火焰的温度可达到3000K左右；空气—氢气火焰的最高温度2300K左右。 火焰特性：贫燃性空气—乙炔火焰，其燃助比小于1：6，火焰燃烧高度较低，燃烧充分，温度较高，但范围小，适用于不易氧化的元素。富燃性空气—乙炔火焰，其燃助比大于1：3，火焰燃烧高度较高，温度较贫然性火焰低，噪声较大，由于燃烧不完全，火焰成强还原性气氛，适用于测定较易形成难熔氧化物的元素。日常分析工作中，较多采用化学计量的空气—乙炔火焰（中性火焰），其燃助比为1：4。这种火焰稳定、温度较高、背景低、噪声小，适用于测定许多元素。 （2）石墨炉原子化装置 结构:外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂 （3）其他原子化方法 课后自学 3．单色器 4．检测系统，检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。 第二节 原理 原子吸收光谱的产生及共振线 在一般情况下，原子处于能量最低状态（最稳定态），称为基态（ E 0 = 0）。当原子吸收外界能量被激发时，其最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上，原子的这种运动状态称为激发态。 1．共振发射线： 原子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光(谱线)，这种谱线称为共振发射线 。 2．共振吸收线： 电子从基态跃迁至第一