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环境监测实验
环境监测实验 熊双莲、刘名茗 实验一 化学需氧量 一、实验目的 掌握重铬酸钾测定COD方法 测定南湖水中COD并进行评价 二、实验原理 强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾,求出水样的化学需氧量 三 操作步骤 四 计算 CODcr (O2,mg/L)= (V0-V1) ×c×8×1000 V 式中,c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml); V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml); V——水样的体积(ml); 8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。 五 注意事项 1.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。 2.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 实验二 高锰酸盐指数 一、实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤 二、实验原理 水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。 三、实验方法与步骤 四 计算 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10]×M×8×1000 100 式中,V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml); K——校正系数; M——草酸钠溶液浓度(mol/L); 8——氧(1/2 O)摩尔质量。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数(O2,mg/L) ={[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10] ×c}×M×8×1000 V2 式中,V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml); V2——分取水样量(ml); c——稀释的水样中含稀释水的比值 五、实验注意事项 1.水样的采集和保存:水样采集后,应加入硫酸使pH调至2,以抑制微生物活动。 2.样品应尽快分析,必要时,应在0-5℃冷藏保存,并在48 h内测定。 3. 在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。 4.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。 实验三 溶解氧的测定 一、实验目的 掌握经典碘量法测定水体中溶解氧的含量 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 三、实验步骤 ①DO固定: ②加酸溶解: ③滴定: 五、实验注意事项 用碘量法测定水中溶解氧,水样采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。 2. 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷藏暗处,同时记录水温和大气压力。 3.如果水样呈现强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调节至中性后测定。 实验四 五日生化需氧量(BOD5) 一、实验目的 掌握五日培养法测定BOD5 测定南湖水中BOD5含量、评价南湖水质 二、实验原理 20±1℃培养5 d,分别测定培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升(mg/L)表示。 四、实验步骤 1.不经稀释水样的测定 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法,将约20℃的混合水样转移到两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。瓶内不应留有气泡。 其中一瓶立即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20±1℃培养5d。五天后测定剩余的溶解氧。 2、需经稀释的水样的测定 按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000 ml量筒中,加入需要量的均匀水样
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