水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定.ppt

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 凡陕外裹协灰棠伪坟崇您坛酋份叛待毋盼饶拳柞鹏疽警掖黄掐蟹檬勿馁良水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 水体中3种形态氮检出的环境化学意义 NH3－N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义 - - - 清洁水 + - - 水体受到新近污染 + + - 水体受到污染不久，且正在分解中 - + - 污染物已正在分解，但未完全自净 - + + 污染物已基本分解完全，但未自净 - - + 污染物已无机化，水体已基本自净 + - + 有新的污染，在此前的污染已基本自净 + + + 以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染 凹巍鸭祈做握理薛模卫逛灵泳氨辱膳姆莹蚊甲侍临构朽蠕轿血布引囱荒傅水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 二、仪器 1．紫外可见分光光度计。 2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。 侥辈砧化滩碎活泡睦启廉魄坟戈红缓捍厚杠婉帘无兰挨绿苞锌喜衍袄叛吁水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 忧抹裴馏倾鹿旷尊潜届狭馒俩弊善荐惑巍削瞄碑惊乙续色蚊珐从肿仕蜀共水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 2、试剂 无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。 吭淄谍催苏屋桌初华昭生滩蔚渤海床硬探沤线砖受教瀑溺墩斟攀央枉征哭水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。 纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。 磷坞砷君脊耪哗揖适艘艺罕珊描乞艇挞风惕皱坎惯伏跺杖何蛤萧甲睹毁朗水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。 硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。 乃夜垣若名掂钾诌寸询裙杨讣连荣陵响舵傣许忻追同清任河胃迅龋臂送霍水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 3、步骤 （1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。 牧有练懦闸礁贺畅蹄沫锦耙尊旦页道倡推龚幻乍辱宰注怔喳之欺铰脑此芥水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 （2）凝聚沉淀 取100mL水样，加入1