食品分析实验.ppt

食品分析实验 课程简介 目 录 实验一 容量仪器的校正 实验二 密度计、粘度计的使用 实验三 食品中脂类的测定 实验四 食品中还原糖的测定 实验四 食品中蛋白质的测定 实验五 食品中亚硝酸盐的测定 实验六 食品中砷含量的测定 实验八 食用油品质检验 实验九 自选试验(总酸度的测定，碱滴定法测定饮料中苯甲酸，食品中亚硫酸盐的测定，粗纤维的测定等) 实验一 容量仪器的校正 1.学会正确使用滴定管，移液管和电子天平。 2.了解滴定管，移液管的规格，掌握玻璃仪器的校正和洗涤 基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。 1 酸式滴定管的准备 2 移液管的准备 3 校正 【注意事项】 养成正确的操作方法，酸式滴定管、移液管的读数准确。 电子天平使用时要小心，不要和水接触。 铬酸洗液使用时要注意安全。 遵守实验操作规程。 实验二 密度计、粘度计的使用 1、掌握密度计的使用 2、掌握粘度计的使用 实验三 食品中脂类的测定——索氏抽提法 1 准确称取干燥的样品，用脱脂滤纸包好，放入脂肪提取器溶提管中 2 量取无水乙醚，倒入溶提管，安装后，放入水浴锅中加热提取 3 取下烧瓶，烘干称重。 【注意事项】 操作时采用无水乙醚为溶剂。 实验四 食品中还原糖的测定 1．标定碱性酒石酸铜溶液 2．样品处理 3．样品预测 4．样品溶液的测定 【注意事项】 1．绝不能用１支吸管吸取多种试剂。 2．定容前一定要加两种沉淀剂，沉淀剂要徐徐加入，边加边轻轻摇动容量瓶。滤液要求澄清、透明。 3．过滤时滤纸的折叠采用八分法。 4．注意观察颜色变化： 5．在加热过程一定要保持微沸状态、控制好时间，在2min内沸腾完毕，维持沸腾30秒，以2秒1滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升数应控制在0.5-1mL之内。 实验五 食品中蛋白质的测定 1．消化 2．蒸馏与吸收 3．滴定 【注意事项】 1．所加酸为浓硫酸，请务必小心。加酸后，在未加热前，勿摇动凯氏烧瓶。 2．为操作方便，Ｋ氏瓶上的小漏斗可不加。消化过程中如出现起泡严重，可稍停止加热片刻，待泡沫消失后再继续加热。 3．消化过程中，当溶液开始变为浅黄时要求多次荡洗，必务把粘在瓶壁上的小黑点冲洗干净。消化加热至绿色透明液后，还应加热10分钟。 4．加水：一定要等Ｋ氏瓶冷却后再加；加碱：要沿着瓶壁慢慢加入，不要摇动。 5．蒸馏结束后，先将导管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。 6．滴定终点甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的变色点是pH5.1，酸性：酒红；碱性：绿。 7．蒸馏过程要保证不漏气，否则结果偏低。 实验六 食品中亚硝酸盐的测定 1．样品处理 2．亚硝酸钠标准曲线绘制和样品测定 【注意事项】 1．容量瓶加热后应冷却到室温，一为撇去脂肪，一为准确定容。因容量瓶的刻度线是在一定的温度下（通常是室温）。定容时应以水相的液面为基准，不考虑脂肪。 2．沉淀剂硫酸锌的加入要边加边摇动，以充分沉淀蛋白质。 3．所加入显色剂的量应一致，按时间要求放置足够长的时间。单位：mg/kg。 4．绘制的标准曲线时，所测的各点应在线上或在两旁对称，不能都在一旁。作曲线时所有的数据经过回归处理或找重心作曲线。 5．注意曲线上的单位 实验七 食品中砷含量的测定 1．样品处理：湿法消解或干法灰化 2．定砷管的安装 3．标准砷斑的制备与样品的测定。 【注意事项】 1．炭化开始时火力要缓，否则样品会大量起泡；同时坩锅局部受热不均匀，会破裂。一定要打开坩锅盖。 2．样品和移入茂福炉后，也要打开半边盖子。中途加双氧水要先冷却再加。 3．将各定砷瓶中的定砷管，装好滤纸条、棉花、试纸，并把各反应瓶与定砷管配套、编号（因仪器的瓶上与定砷管的塞子大小不一致，弄错了会漏气）。 4．溶解灰分时，先用少许水使之润湿，再加盐酸溶解，注意勿让灰分冲出坩锅。要将灰分无损地转移到反应瓶中。 5．定砷瓶要彻底清干净、编号。 6．锌粒加入有大有小，加入后立即盖好定砷管，并在25Ｃ下放置1小时。 7．砷有毒操作小心。 8．所用滤纸的纸质应一致。 实验八 食用油品质检验 1.油的感官检验 2.酸价测定 3.过氧化值的测定 【注意事项】 1.试剂的配置用量要求经过计算,是使用的最小量 2.互相配合,合理安排时间. 3.有机溶剂的配制作和使用在通风橱进行,使用时注意安全,不要与明火接触,用水浴锅. 4.进行平行实验. 实验九 自选实验 苯甲酸钠在HC