8加速溶剂萃取2012.ppt

加速溶剂萃取 传统萃取方法的问题 1.耗费时间长 2.效率不高 3.溶剂消耗量较大，成本较高 4.难于实现自动化 5.不够“绿色” 加速溶剂萃取的发展历史 1995年 Richter提出了一种 溶剂萃取的新方法—— 加速溶剂萃取（ASE） 加速溶剂萃取原理 在“高温”下萃取 加速溶剂萃取原理图 在提高温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加 在增大压力下萃取 增大压力的影响： 两种状态下的问题——热降解 热降解 加速萃取仪器 DIONEX 加速溶剂萃取仪 ASE 2 0 0 ASE 300 与传统萃取方法的比较优势 1) 快速,仅用12－20 分钟即可以完成; 2) 溶剂用量少,15－45ml 溶剂用量; 3) 萃取效率高; 4) 安全 不足之处 1.“溶剂”萃取 2.仪器的联用技术尚未出现 3.高温高压对试验的设备要求较高 一点展望 1.前景光明。 2.萃取过程中的基质与萃取剂之间的作用机理尚不是十分明确，还有待进一步探讨。 参考文献 [1] 朱晓兰,蔡继宝,杨俊,苏庆德, 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤 中的有机磷农药残留,分析化学研究简报，2005，33:821－824 [2] 刘静，ASE 快速溶剂萃取- 解决固体、半固体样品前处理的新技术，现代科学仪器，2002，3，59－61 [3] 屈健，加速溶剂萃取技术的原理及应用, 中国兽药杂志，2005, 39 (6) : 46－48, 41 [4] Richter BE, Ezzell JL, J Felix, et al. A comparison of accelerated solvent extraction for organophosphorus pesticides and herbicides[ J ]. LC /GC, 1995, 13: 390 - 398. [5] 牟世芬，刘勇健，加速溶剂萃取的原理及应用，现代科学仪器，2001，3，18－20 [6] 蒋弘江等，利用温度压力变化进行样品前处理的新方法，环境化学，1998，9（17）:36－39 [7] 刘勇健，牟世芬，加速溶剂萃取技术及萃取系统，环境化学， 2002，4：210－212 * * A S E Accelerated Solvent Extraction 之后被美国环保局(EPA)推荐为标准方法,方法号US-EPA3545 2005年 应用于中华人民共和国国家标准（ＧＢ／Ｔ19649－2005 ） T=50℃﹣200℃ T≈25℃ 在“高压”下萃取 P＝10.3MPa-20.6MPa P＝0.1MPa 装样入萃取池 萃取池加注溶剂 萃取池加热、加压 样品处于高温高压下 外部向萃取池加注溶剂 用N2吹洗萃取池 萃取物待分析 萃取过程 温度提高 破坏溶质与介质分子间的相互作用 范德华力、氢键和溶质分子与基质的活性中心间偶极吸引 降低溶剂的粘度 减小溶剂、溶质及基质的表面张力，使溶剂分子更易“湿润”基质：还有利于溶液形成空穴，使溶质分子更快地进人溶剂中 (1)施加足够大的压力，溶剂的沸点可以升高 （2）加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来 (3)加压的液体可溶解气泡，便于接触被测物 在150℃下,对加入的DDT标准进行萃取 (正常萃取温度为100℃)， 萃取物用气相色谱分析 DDT的三次平均回收为103% 相对标准偏差为3.9% 在测定DDT时未发现有DDE或DDD存在 DDT在过热状态下将裂解为DDD和DDE？ Richter试验 ASE 1 0 0 　　　特性: ó 　自动萃取单个样品 ó 　提取液在采集前自动过滤 ó 　萃取池、收集瓶操作方便 ó 　控制面板易于操作。 ó 　内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器, 确保安全操作 ó 　体积小, 价格优惠 ASE100 萃取系统 ASE100 是第一代加速溶剂萃取系统, 其适用范围宽, 价格优惠, 主要用于实验室内小批量样品的萃取。 　 AES200 萃取系统 在ASE100 的基础上, ASE200 提供了更快、自动化程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术. 特性: ó 　萃取池体积范围宽, 可从1ml 至33ml ó 　萃取过程可在15min 内完成 ó 　减少溶剂的暴露 ó 　提取液可自动过滤 ó 　一次可自动萃取24 个样品 　 ASE300 萃取系统 ASE300 是最近推出的萃取系统. 和ASE