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第五章水分和水分活度值的测定讲解
标定有三种方法: ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水—甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 ⑸ 测定注意: 甲醇有毒 ,操作时注意; 费休试剂可分为甲乙液储存。 5.其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ,直流和交流电导率法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。 GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 §3 水分活度值的测定 一、水分活度表示食品中水分存在的状态,反应水与食品的结合或游离程度,Aw↓结合程度↑,Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般,同种食品水分含量↑,Aw值 ↑。 定义: 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。 f=pγ(逸度系数)。 Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压 二、水分活度值的测定方法 (一) Aw测定仪法; (二) 扩散法; (三) 溶剂萃取法。 作业题 P62: 2、3 第五章水分和水分活度值的测定 第一节 概述 水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。 固形物 (%) = 100 % - 水份(%) 不同的食品水分含量相差较多(见表5-1)。 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 二 、 水分的测定方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。 三、水分的测定的意义 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。 第二节 水分的测定一 、 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件: ① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。 2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿——耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 铝制称量皿——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,最好选择扁形称量瓶,样品铺平后其厚度不宜超过皿高的1/3。 称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克; ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。 ① 普通; ②真空 ⑷ 干燥条件 干燥温度: 一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应 先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。 干燥器 干燥时间: 恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 (二)直接干燥法(常压干燥法) 1. 原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围:适用于谷物及其
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