DSC测试、数据分析步骤及注意事项.doc

DSC 测试、数据分析步骤及注意事项 1.开机：先开气体， 先顺时针方向拧图中标注1的开关，再逆时针方向拧图中标注2.（注意减压阀上标明的方向，不要拧反方向，注意观察图中3表上数值应在0.2-0.3之间）。再开主机，待主机面板上ready绿灯亮后，打开电脑和软件，点击联机。 2. 开机后热机至少30min，然后才测试样品 3. 准备样品： 用镊子夹取铝样品皿和盖子各一个，用电子天平称重，去皮。然后往铝样品皿中放入大概3-10mg样品，尽量均匀的覆盖样品皿底部，用电子天平称重，记下胶水的净重。用通用封装压盖积压制样品：如图所示，将铝盖放入铝样品皿中，一起放在压盖机底座上，将底座放入压盖机，手压下压杆，再松开，样品制作完成。 准备样品要注意戴手套，制备样品用的工具都要用酒精擦拭干净。样品在放入炉子前要确保样品盘的底部干净，避免污染到炉子，造成炉子损坏。 4. 测试程序： 激活method editor界面，进入方法编辑状态。方法编辑有四个页面，如图所示。在Sample info中输入样品信息，并输入样品文件的名称和保存路径。 编辑初始状态：按照对话框显示设置各种条件，可以勾选use baseline subtraction去除背景。一般不用更改设置。 编辑测试程序：通过add a step 或者insert a step来添加测试步骤。程序升温或降温选择temperature scan， 等温选择isothermal.根据样品的测试需要选择和编辑合适的测试程序。测试程序请参考《DSC测试程序》。 最后，打开view program,检查一遍测试方法,确认无误后，才可以开始测试。如图。 5. 开始测试：点击控制面板上start/stop，开始测试。控制面板上的各按键功能如下： 6. 数据分析： 1.点击 Start Pyris，在下拉框里选择data analysis. 然后在File 下拉框里选择open data,找到需要的文件打开曲线。 先在曲线上右击，delete curve. 把所有显示的曲线都清除。然后点击Curves下拉框里选择heat flow, 如下图所示。选择需要的曲线，点击OK.（只需要取升温的曲线） 2. 选中需要的曲线后，点击Calc在下拉框里选择peak area. 3. Peak area弹出下面所示对话框，勾选onset. End, peak height.然后用鼠标在峰的起始和结尾位置拖过，将图所示的两个小红叉分别放在峰的起始和结尾位置，然后点calculate.软件自动给出计算结果。 7. 峰值计算结果如图： 8. 在Edit 下拉框选择copy image， 可以将图形复制出来。 9. 根据delta H 值计算产品固化程度，计算公式如下： % curing degree = (1- delta H of sample peak /delta H of adhesive curing peak ) X100% 3 2 1 等Ready 绿灯亮后才开电脑软件 一定要记得输入保存名称和路径 开启/关闭炉盖 调节曲率，校正时用，请不要点击 刷屏，清除屏幕上的曲线 热流归零 气体保护开关，不用点击 加热炉盖，不用点击 清洗炉子，这个键千万不要点击 到load温度 保持某一温度 到某一温度 开始/停止