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《仪器分析实训》指导书
《仪器分析实训》指导书
编写 刘开敏
化学工程与技术系
2008年3月
目 录
水中硬度的测定………………………………………………………………………1
混合碱的分析(双指示剂法)………………………………………………………3
紫外分光光度法测定未知有机物含量………………………………………………6
邻菲罗啉分光光度法测定铁………………………………………………………10
电位法测定水溶液的pH值…………………………………………………………13
醋酸的电位滴定和酸常数测定……………………………………………………15
水中氟化物的测定-离子选择电极法……………………………………………17
气相色谱定量分析…………………………………………………………………10
荧光法测定维生素B2………………………………………………………………20
水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法…………………………………22
原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量……………………………………26
苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定……………………………28
水中硬度的测定
一、实验目的
1.掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。
2.掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。
3.了解水硬度的表示方法,掌握计算方法。
二、实验原理
水的总硬度,一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+,终点为纯蓝色。
用NaOH调节水试样pH=12,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+,钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。
镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。
三、试剂
1.EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。
2.铬黑T指示液(5gL)。
3.钙指示剂:钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥、研细)100g混合均匀。临用前配制。
4.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。
5.HCl(1+1)
6.NaOH溶液c(NaOH)= 4mol/L:160g固体NaOH溶于500mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL。
7.刚果红试纸。
四、实验内容
1.总硬度的测定
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中,加入NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL,铬黑T指示液3~4滴,然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色,即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。平行测定三次,同时作空白。
2.钙硬度的测定
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中,加入刚果红试纸一小块,加入(1+1)HCl 1~2滴,至试纸变蓝紫色为止,煮沸2~3min,冷却至40~50℃,加入4mol/LNaOH溶液4mL,再加少量钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色,即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式
总硬度
钙硬度
镁硬度 = 总硬度 - 钙硬度
式中 ρ总(CaCO3)—— 水样的总硬度,(mg/L)
ρ钙(CaCO3)—— 水样的钙硬度,(mg/L)
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——测定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V1空白——测定总硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V2——测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V2空白——测定钙硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V ——所取水样体积,mL;
M(CaCO3)——CaCO3的摩尔质量,g/mol;
M(CaO)——CaO的摩尔质量,g/mol。
六、数据记录
1 2 3 V /mL V1 / mL V2/ mL V1空白/ mL V2空白/ mL c(EDTA)/mol/L ρ总(CaCO3)/mg/L ρ钙(CaCO3)/mg/L 总硬度的平均质量浓度/mg/L 钙硬度的平均质量浓度/mg/L 总硬度相对平均偏差 钙硬度相对平均偏差 七、注意事项
因水样中的钙、镁含量不高、滴定时,反应速度较慢,故滴定速度要慢。
八、思考题
1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?
答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为:
(mg·L-1) ( o )
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制p
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