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《仪器分析实训》指导书 编写 刘开敏 化学工程与技术系　 2008年3月 目　　　录 水中硬度的测定………………………………………………………………………1 混合碱的分析（双指示剂法）………………………………………………………3 紫外分光光度法测定未知有机物含量………………………………………………6 邻菲罗啉分光光度法测定铁………………………………………………………10 电位法测定水溶液的pH值…………………………………………………………13 醋酸的电位滴定和酸常数测定……………………………………………………15 水中氟化物的测定－离子选择电极法……………………………………………17 气相色谱定量分析…………………………………………………………………10 荧光法测定维生素B2………………………………………………………………20 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法…………………………………22 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量……………………………………26 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定……………………………28 水中硬度的测定 一、实验目的 1．掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。 2．掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。 3．了解水硬度的表示方法，掌握计算方法。 二、实验原理 水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，终点为纯蓝色。 用NaOH调节水试样pH=12，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+，钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。 镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。 2．铬黑T指示液（5gL）。 3．钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥、研细)100g混合均匀。临用前配制。 4．NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）。 5．HCl（1＋1） 6．NaOH溶液c（NaOH）= 4mol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中，冷却至室温，稀释至1000mL。 7．刚果红试纸。 四、实验内容 1．总硬度的测定 用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL，铬黑T指示液3~4滴，然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。平行测定三次，同时作空白。 2．钙硬度的测定 用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，加入（1＋1）HCl 1~2滴，至试纸变蓝紫色为止，煮沸2~3min，冷却至40~50℃，加入4mol/LNaOH溶液4mL，再加少量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 总硬度 钙硬度 镁硬度 = 总硬度 - 钙硬度 式中 ρ总（CaCO3）—— 水样的总硬度，（mg/L） ρ钙（CaCO3）—— 水样的钙硬度，（mg/L） c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1——测定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V1空白——测定总硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2——测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V２空白——测定钙硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V ——所取水样体积，mL； M（CaCO3）——CaCO3的摩尔质量，g/mol； M（CaO）——CaO的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录 1 2 3 V /mL V1 / mL V2/ mL V1空白/ mL V２空白/ mL c（EDTA）/mol/L ρ总（CaCO3）/mg/L ρ钙（CaCO3）/mg/L 总硬度的平均质量浓度/mg/L 钙硬度的平均质量浓度/mg/L 总硬度相对平均偏差 钙硬度相对平均偏差 七、注意事项 因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。 八、思考题 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为： （mg·L-1） ( o ) 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制p